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  • 拒液劑組合物、其制造方法和物品與流程

    文檔序號:30390614發布日期:2022-06-11 15:17來源:國知局
    拒液劑組合物、其制造方法和物品與流程

    1.本發明涉及拒液劑組合物、其制造方法和物品。


    背景技術:

    2.作為對物品(纖維制品等)的表面賦予拒水拒油性的方法,已知使用含有含氟聚合物的拒水拒油劑組合物對物品進行處理的方法,所述含氟聚合物具有基于含全氟烷基(甲基)丙烯酸酯的單元。但是,基于(甲基)丙烯酸酯的單元中的酯鍵在基于堿等的水解中容易斷裂。因此,存在含氟聚合物失去全氟烷基、物品的拒水拒油性下降的情況。
    3.作為能夠得到拒水拒油性不易因為堿等而下降的物品的拒水拒油劑組合物,已知含有如下的含氟聚合物的拒水拒油劑組合物,所述含氟聚合物為不具有基于含全氟烷基(甲基)丙烯酸酯的單元的含氟聚合物。作為不具有基于含全氟烷基(甲基)丙烯酸酯的單元的含氟聚合物,已知具有基于(全氟烷基)乙烯的單元的含氟聚合物(專利文獻1)。
    4.另外,為了提高非氟系聚合物的乳化穩定性,提出了向非氟系聚合物中導入基于反應性乳化劑的單元(專利文獻2)。
    5.現有技術文獻
    6.專利文獻
    7.專利文獻1:國際公開第2019/138680號
    8.專利文獻2:國際公開第2015/111668號


    技術實現要素:

    9.發明要解決的問題
    10.但是,用含有專利文獻1中記載的含氟聚合物的拒水拒油劑組合物進行了處理的物品的拒醇性并不充分。
    11.專利文獻2中記載的非氟系聚合物由于不含氟而不能賦予拒醇性。
    12.本發明提供可得到拒醇性優異的物品的拒液劑組合物、其制造方法、以及拒醇性優異的物品。
    13.用于解決問題的方案
    14.本發明包括下述方式。
    15.[1]一種拒液劑組合物,其包含含氟聚合物和水性介質,
    [0016]
    上述含氟聚合物含有基于下述單體a的單元、基于下述單體b的單元和基于下述單體c的單元。
    [0017]
    單體a:下式(1)所示的化合物。
    [0018]
    ch2=ch-rf???
    (1)
    [0019]
    其中,rf為碳數1~8的全氟烷基。
    [0020]
    單體b:具有聚合性碳-碳雙鍵的非氟非離子型表面活性劑。
    [0021]
    單體c:能夠與上述單體a和上述單體b共聚的其它單體。
    [0022]
    [2]根據上述[1]的拒液劑組合物,其中,基于上述單體b的單元相對于基于上述單體a的單元與基于上述單體c的單元的合計的比例為0.5~5質量%。
    [0023]
    [3]根據上述[1]或[2]的拒液劑組合物,其中,基于上述單體a的單元相對于基于上述單體a的單元與基于上述單體c的單元的合計的比例為60~80質量%。
    [0024]
    [4]根據上述[1]~[3]中任一項的拒液劑組合物,其中,上述式(1)中的rf為碳數1~6的全氟烷基。
    [0025]
    [5]根據上述[1]~[4]中任一項的拒液劑組合物,其中,上述單體b為下式(2)所示的化合物。
    [0026]
    ch2=cr
    1-r
    2-o-r
    3-h
    ???
    (2)
    [0027]
    其中,r1為氫原子或甲基,r2為碳數1~6的亞烷基,r3為具有聚氧亞烷基鏈的2價的基團(其中,與相鄰的ch2=cr
    1-r
    2-o-鍵合的原子為碳原子。)。
    [0028]
    [6]根據上述[1]~[5]中任一項的拒液劑組合物,其中,上述單體c的至少一部分為ch2=ch-q或ch2=chch
    2-q所示的化合物(其中,q為鹵原子或者有機基團,所述有機基團的與相鄰的乙烯基或烯丙基鍵合的原子是氧原子、氮原子或硫原子。)。
    [0029]
    [7]根據上述[1]~[6]中任一項的拒液劑組合物,其中,上述含氟聚合物的數均分子量為10000~100000。
    [0030]
    [8]根據上述[1]~[7]中任一項的拒液劑組合物,其中,上述含氟聚合物以乳化顆粒形式分散在上述水性介質中。
    [0031]
    [9]根據上述[8]的拒液劑組合物,其中,上述含氟聚合物的乳化顆粒的平均粒徑為20~200nm。
    [0032]
    [10]根據上述[1]~[9]中任一項的拒液劑組合物,其還包含陽離子型表面活性劑。
    [0033]
    [11]一種拒液劑組合物的制造方法,其為如下方法:在包含水性介質、單體成分和聚合引發劑的乳化液中將上述單體成分聚合,得到包含水性介質和含氟聚合物的拒液劑組合物的方法,
    [0034]
    上述單體成分含有下述單體a、下述單體b和下述單體c。
    [0035]
    單體a:下式(1)所示的化合物。
    [0036]
    ch2=ch-rf???
    (1)
    [0037]
    其中,rf為碳數1~8的全氟烷基。
    [0038]
    單體b:具有聚合性碳-碳雙鍵的非氟非離子型表面活性劑。
    [0039]
    單體c:能夠與上述單體a和上述單體b共聚的其它單體。
    [0040]
    [12]一種物品,其用上述[1]~[10]中任一項的拒液劑組合物進行了處理。
    [0041]
    發明的效果
    [0042]
    根據本發明的拒液劑組合物,可得到拒醇性優異的物品。
    [0043]
    根據本發明的拒液劑組合物的制造方法,可制造可得到拒醇性優異的物品的拒液劑組合物。
    [0044]
    本發明的物品的拒醇性優異。
    具體實施方式
    [0045]
    本發明中的術語的含義、定義如下所述。
    [0046]“基于單體的單元”是1分子單體進行聚合而直接形成的原子團、以及對該原子團的一部分進行化學變換而得到的原子團的統稱。
    [0047]“(甲基)丙烯酸酯”是丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的統稱。同樣,“(甲基)丙烯酰氧基”是丙烯酰氧基和甲基丙烯酰氧基的統稱。
    [0048]
    聚合物的乳化顆粒的平均粒徑是:對將拒液劑組合物用水稀釋成固體成分濃度1質量%的樣品,利用動態光散射法得到自相關函數,由自相關函數通過累積(cumulant)法分析而計算出的值。
    [0049]
    聚合物的數均分子量(以下也記作“mn”。)和質均分子量(以下也記作“mw”。)是通過使用利用標準聚甲基丙烯酸甲酯試樣制作的標準曲線、用凝膠滲透色譜(以下也記作“gpc”。)測定而得到的聚甲基丙烯酸甲酯換算分子量。
    [0050]
    固體成分濃度是將加熱前的試樣的質量設為試樣質量、將在120℃的對流式干燥機中使試樣干燥4小時后的質量設為固體成分質量并通過(固體成分質量/試樣質量)
    ×
    100而計算出的。
    [0051]
    表示數值范圍的“~”表示包含其前后記載的數值作為下限值和上限值。
    [0052]
    〔拒液劑組合物〕
    [0053]
    本發明的拒液劑組合物(以下也記作“本組合物”。)含有特定含氟聚合物(以下也記作“聚合物(a)”。)和水性介質。
    [0054]
    本組合物優選為含有聚合物(a)和水性介質的聚合物分散液。
    [0055]
    本組合物還包括通過后述的本發明的聚合物(a)的制造方法得到的分散液、以及為了對物品進行處理而進一步稀釋到任意的水性介質中而成的該分散液。
    [0056]
    根據需要,本組合物可含有單體b以外的表面活性劑(以下也記作“其它表面活性劑”。)。
    [0057]
    根據需要,本組合物可含有其它成分。
    [0058]
    (聚合物(a))
    [0059]
    聚合物(a)含有基于單體a的單元(以下也記作“單元a”。)、基于單體b的單元(以下也記作“單元b”。)和基于單體c的單元(以下也記作“單元c”。)。
    [0060]
    單體a:下式(1)所示的化合物。
    [0061]
    ch2=ch-rf???
    (1)
    [0062]
    其中,rf為碳數1~8的全氟烷基。
    [0063]
    單體b:具有聚合性碳-碳雙鍵的非氟非離子型表面活性劑。
    [0064]
    單體c:能夠與上述單體a或上述單體b共聚的其它單體。
    [0065]
    從向聚合物(a)的轉化率容易變得良好的觀點、原材料的獲取性和容易處理的觀點出發,單體a中rf的碳數優選為1~6,更優選為4~6,特別優選為6。
    [0066]
    rf優選為直鏈狀。
    [0067]
    作為單體a,可列舉例如ch2=ch-cf3、ch2=ch-cf2cf3、ch2=ch-cf2cf2cf3、ch2=ch-cf(cf3)2、ch2=ch-(cf2)3cf3、ch2=ch-cf2cf(cf3)2、ch2=ch-c(cf3)3、ch2=ch-(cf2)4cf3、ch2=ch-cf2cf2cf(cf3)2、ch2=ch-(cf2)5cf3、ch2=ch-(cf2)5cf(cf3)2、ch2=ch-(cf2)7cf3。
    [0068]
    作為單體a,優選ch2=ch-cf3、ch2=ch-cf2cf3、ch2=ch-cf(cf3)2、ch2=ch-(cf2)3cf3和ch2=ch-(cf2)5cf3,更優選ch2=ch-cf3、ch2=ch-cf2cf3、ch2=ch-(cf2)3cf3和ch2=ch-(cf2)5cf3,進一步優選ch2=ch-(cf2)3cf3和ch2=ch-(cf2)5cf3。
    [0069]
    單體a可以組合使用2種以上。
    [0070]
    作為單體b,只要是具有聚合性碳-碳雙鍵且作為非氟非離子型表面活性劑起作用的化合物即可。
    [0071]
    單體b的hlb(hydrophilic-lipophilic balance,親水親油平衡)值優選為11~18,更優選為12~17。
    [0072]
    hlb值可通過格里芬法測定。
    [0073]
    作為單體b,可列舉例如具有聚合性碳-碳雙鍵和聚氧亞烷基(以下也記作“poa”。)鏈的化合物。
    [0074]
    poa鏈以-(ao)
    m-來表示?!癮o”為氧亞烷基,m為2以上的整數。m個ao可以相同或不同。
    [0075]
    作為ao所表示的氧亞烷基,優選碳數2~6的氧亞烷基,特別優選氧亞乙基、氧亞丙基、氧亞丁基和氧四亞甲基。
    [0076]
    從容易使單體b的hlb值處于合適范圍的觀點出發,m優選為2~80,更優選為3~60,進一步優選為3~30。
    [0077]
    poa鏈含有碳數不同的2種以上ao時,各ao的鍵合順序沒有限定,可以為嵌段狀,也可以為無規狀。例如,在poa鏈包含氧亞乙基和氧亞丙基時,可以無規地配置氧亞乙基和氧亞丙基,也可以交替地配置氧亞乙基和氧亞丙基,還可以為多個氧亞乙基所形成的1個以上鏈段與多個氧亞丙基所形成的1個以上鏈段相連接。
    [0078]
    poa鏈含有2種以上ao時,作為各ao的組合,優選氧亞乙基與氧亞丙基的組合、氧亞乙基與氧亞丁基的組合以及氧亞乙基與氧四亞甲基的組合。
    [0079]
    作為單體b,從容易與單體a共聚的觀點出發,優選下式(2)所示的化合物。
    [0080]
    ch2=cr
    1-r
    2-o-r
    3-h
    ???
    (2)
    [0081]
    其中,r1為氫原子或甲基,r2為碳數1~6的亞烷基,r3為具有poa鏈的2價基團(其中,與相鄰的ch2=cr
    1-r
    2-o-鍵合的原子為碳原子。)。
    [0082]
    r2的碳數優選為2或3。r2優選為直鏈狀。
    [0083]
    r3中的poa鏈如上所述。r3優選為poa鏈。單體b可以組合使用2種以上。
    [0084]
    作為上述含氟聚合物中的單體c,從容易與單體a共聚的觀點出發,優選其至少一部分為ch2=ch-q或ch2=chch
    2-q所示的化合物(以下也記作“單體c1”。)。其中,q為鹵原子或有機基團,所述有機基團的與相鄰的乙烯基或烯丙基鍵合的原子(以下也記作鍵合末端原子。)是氧原子、氮原子或硫原子。
    [0085]
    作為鍵合末端原子是氧原子、氮原子或硫原子的有機基團,可列舉例如-or4、-oc(=o)r4、-nhr4、-nr4r5、-sr4、構成環的氮原子為鍵合末端原子的含氮雜環基。其中,r4和r5為分別獨立地為烷基、環烷基、芳基或雜環基。烷基的碳數例如為1~22。環烷基的形成環的碳數例如為3~8。
    [0086]
    q中的有機基團可具有羥基、羧基、氨基、烷基氨基等反應性基團、鹵原子,另外,鍵
    合末端原子以外的部分可以具有醚氧原子、羰氧基、羰基等連接基團??梢赃€具有聚合性碳-碳雙鍵。作為反應性基團,優選羥基,優選不具有聚合性碳-碳雙鍵。
    [0087]
    作為ch2=ch-q所示的化合物,優選羧酸乙烯酯、乙烯基醚和乙烯基鹵化物。作為乙烯基醚,優選烷基乙烯基醚和羥烷基乙烯基醚。
    [0088]
    作為ch2=chch
    2-q所示的化合物,優選羧酸烯丙酯、烯丙基醚和烯丙基鹵化物。作為烯丙基醚,優選烷基烯丙基醚和羥烷基烯丙基醚。
    [0089]
    羧酸乙烯基酯或羧酸烯丙酯中的?;奶紨祪炦x為24以下,更優選為2~6。還優選將具有碳數2~6的?;聂人嵋蚁セ螋人嵯┍ヅc具有碳數10~22的?;聂人嵋蚁セ螋人嵯┍ソM合使用。
    [0090]
    烷基乙烯基醚、羥烷基乙烯基醚、烷基烯丙基醚和羥烷基烯丙基醚中的烷基或羥烷基的碳數優選為2~6。
    [0091]
    作為羧酸乙烯酯,可列舉例如乙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、新戊酸乙烯酯、己酸乙烯酯、辛酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯、氯乙酸乙烯酯、己二酸二乙烯酯。作為羧酸乙烯酯,從得到拒油性、拒醇性優異的物品的觀點出發,特別優選乙酸乙烯酯。
    [0092]
    作為乙烯基醚,可列舉例如甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、正丁基乙烯基醚、異丁基乙烯基醚、叔丁基乙烯基醚、2-羥基乙基乙烯基醚、4-羥基丁基乙烯基醚、硬脂基乙烯基醚、氯甲基乙烯基醚、2-氯乙基乙烯基醚、氯丙基乙烯基醚、環己基乙烯基醚、乙二醇單乙烯基醚、二乙二醇單乙烯基醚。
    [0093]
    作為乙烯基鹵化物,可列舉例如氯乙烯、氟乙烯。
    [0094]
    作為羧酸烯丙酯,可列舉例如乙酸烯丙酯、己二酸二烯丙酯。
    [0095]
    作為烯丙基醚,可列舉例如烯丙基乙基醚、二烯丙基醚、1,3-二烯丙氧基-2-丙醇、乙二醇單烯丙基醚。
    [0096]
    作為烯丙基鹵化物,可列舉例如烯丙基氯、烯丙基氟。
    [0097]
    作為ch2=ch-q或ch2=chch
    2-q所示的化合物的其它例子,可列舉例如n-乙烯基吡咯烷酮、n-乙烯基-ε-己內酰胺、乙基乙烯基硫醚。
    [0098]
    作為單體c1,從與單體a的共聚性良好、可得到拒油性、拒醇性優異的物品的觀點出發,優選羧酸乙烯酯、羧酸烯丙酯、烷基乙烯基醚、烷基烯丙基醚、羥烷基乙烯基醚、羥烷基烯丙基醚、乙烯基鹵化物或烯丙基鹵化物,其中,更優選羧酸乙烯酯、乙烯基鹵化物。
    [0099]
    作為具體的單體c1,從得到拒油性、拒醇性優異的物品的觀點出發,優選乙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、新戊酸乙烯酯、辛酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯、氯乙酸乙烯酯、乙基乙烯基醚、叔丁基乙烯基醚、4-羥丁基乙烯基醚、乙二醇單烯丙基醚、氯乙烯或氟乙烯,更優選乙酸乙烯酯。
    [0100]
    聚合物(a)可以具有基于單體c1以外的單體c的單元作為單元c。以下,將單體c1以外的單體c稱為單體c2。
    [0101]
    作為聚合物(a),優選僅具有基于單體c1的單元作為單元c的聚合物和具有基于單體c1的單元和基于單體c2的單元的聚合物。
    [0102]
    聚合物(a)可以具有2種以上基于單體c1的單元。聚合物(a)具有基于單體c2的單元的情況下,可以具有2種以上基于單體c2的單元。
    [0103]
    作為單體c2,可列舉例如烯烴、乙烯基鹵化物以外的烯烴鹵化物、(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸羥烷基酯、(甲基)丙烯酸氟烷基酯、全氟(烷基乙烯基醚)。具體而言,可列舉乙烯、丙烯、偏氯乙烯、偏氟乙烯、四氟乙烯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸山崳酯、(甲基)丙烯酸異冰片酯、(甲基)丙烯酸2-羥基乙基酯、(甲基)丙烯酸2-[(3,5-二甲基吡唑基)羰基氨基]乙酯、n-羥甲基丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸2-全氟己基乙酯、cf2=cfocf3、cf2=cfocf2cf3、cf2=cfocf2cf2cf3、cf2=cfocf2cf2cf2cf3、cf2=cfocf2cf(cf3)ocf2cf2cf3。
    [0104]
    作為單體c2,優選(甲基)丙烯酸酯。其中,從能夠得到拒水拒油性和拒醇性不易因為堿等而進一步下降的物品的角度出發,聚合物(a)優選不具有基于含全氟烷基的(甲基)丙烯酸酯的單元。因此,作為單體c2,優選不具有氟原子的(甲基)丙烯酸酯。作為不具有氟原子的(甲基)丙烯酸酯,可列舉例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸山崳酯。從減低聚合物(a)的玻璃化轉變溫度(tg)、容易使造膜性變得良好的觀點出發,優選(甲基)丙烯酸正丁酯或(甲基)丙烯酸2-羥乙酯,從物品為纖維制品時質地變得良好、容易提高拒水性的觀點出發,優選(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯或(甲基)丙烯酸山崳酯。
    [0105]
    單元b相對于單元a與單元c的合計的比例優選為0.5~5質量%,更優選為0.6~4質量%。若單元b的比例為上述下限值以上,則容易使聚合物(a)的乳化顆粒的粒徑處于合適的范圍,分散性更優異。若單元b的比例為上述上限值以下,則用本組合物進行了處理的物品的拒醇性更優異。
    [0106]
    需要說明的是,構成聚合物(a)的全部單元為單元a、單元b和單元c的合計。
    [0107]
    聚合物(a)中,單元a相對于單元a與單元c的合計的比例優選為60~80質量%,更優選為62~78質量%。若單元a的比例為上述下限值以上,則用本組合物進行了處理的物品的拒油性、拒醇性更優異。若單元a的比例為上述上限值以下,則聚合物(a)的聚合反應中的轉化率容易進一步提高。
    [0108]
    作為單元a相對于構成聚合物(a)的全部單元的比例的范圍,優選為57~80質量%,更優選為60~80質量%,進一步優選為62~78質量%。單元a的比例的下限值優選為57質量%,更優選為60質量%,進一步優選為62質量%。若單元a的比例為上述下限值以上,則用本組合物進行了處理的物品的拒油性、拒醇性更優異。單元a的比例的上限值優選為80質量%,更優選為78質量%。若單元a的比例為上述上限值以下,則聚合物(a)的聚合反應中的轉化率容易進一步提高。
    [0109]
    作為單元b相對于構成聚合物(a)的全部單元的比例范圍,優選為0.5~5質量%,更優選為0.7~4質量%。單元b的比例的下限值優選為0.48質量%,更優選為0.5質量%,進一步優選為0.7質量%。若單元b的比例為上述下限值以上,則聚合物(a)的乳化顆粒的粒徑變得容易處于合適的范圍,分散性更優異。單元b的比例的上限值優選為5質量%,進一步優選為4.98質量%,進一步優選為4質量%。若單元b的比例為上述上限值以下,則用本組合物進行了處理的物品的拒醇性更優異。
    [0110]
    單元c相對于構成聚合物(a)的全部單元的比例優選為15~39.5質量%,更優選為18~37.3質量%。若單元c的比例為上述下限值以上,則聚合物(a)的聚合反應中的轉化率
    容易達到更高。若單元c的比例為上述上限值以下,則用本組合物進行了處理的物品的拒油性、拒醇性更優異。
    [0111]
    單元c包含基于單體c1的單元的情況下,基于單體c1的單元相對于單元a與單元c的合計的比例優選為20~40質量%,更優選為22~38質量%。若基于單體c1的單元的比例為上述下限值以上,則聚合物(a)的聚合反應中的轉化率容易達到更高。若基于單體c1的單元的比例為上述上限值以下,則用本組合物進行了處理的物品的拒水拒油性和拒醇性更優異。
    [0112]
    基于單體c1的單元的至少一部分為基于乙烯基鹵化物的單元的情況下,基于乙烯基鹵化物的單元的含有比例相對于單元c的全部單元優選為10~90質量%,更優選為15~60質量%。
    [0113]
    基于單體c2的單元相對于單元a與單元c的合計的比例優選小于20質量%,更優選小于10質量%,可以為0質量%?;趩误wc2的單元的比例若為上述上限值以下,則可得到拒水拒油性和拒醇性不易因為堿等而進一步下降的物品。
    [0114]
    關于聚合物(a)中的單元a、單元b和基于單體c1的單元的合計比例,相對于構成聚合物(a)的全部單元優選為80質量%以上,更優選為90質量%以上,可以為100質量%。若上述合計比例為上述下限值以上,則可得到拒水拒油性和拒醇性不易因為堿等而進一步下降的物品。
    [0115]
    各單元的比例可以通過由1h-nmr和氣相色譜得到的各單體成分的反應率來計算。在制造聚合物(a)時,單體成分轉化為聚合物(a)的轉化率高(例如90%以上)的情況下,可以基于單體成分的加料量來計算各單元的比例。
    [0116]
    轉化率可通過由制造聚合物(a)時的原料加料量計算出的聚合物(a)的理論質量值和生成的聚合物(a)的實測質量值、并利用實測值/理論值
    ×
    100來求出。
    [0117]
    聚合物(a)的mn優選為10000以上,更優選為11000以上,進一步優選為12000以上。聚合物(a)的mn優選為100000以下,更優選為70000以下,進一步優選為50000以下。聚合物(a)的mn若為上述下限值以上,則用本組合物進行了處理的物品的拒水拒油性和拒醇性進一步優異。聚合物(a)的mn若為上述上限值以下,則聚合物(a)的水分散性進一步優異。
    [0118]
    聚合物(a)的mw優選為10000以上,更優選為20000以上,進一步優選為30000以上。聚合物(a)的mw優選為150000以下,更優選為120000以下,進一步優選為100000以下。聚合物(a)的mw若為上述下限值以上,則用本組合物進行了處理的物品的拒水拒油性和拒醇性進一步優異。聚合物(a)的mw若為上述上限值以下,則聚合物(a)的水分散性進一步優異。
    [0119]
    聚合物(a)優選以乳化顆粒形式分散在后述的水性介質中。
    [0120]
    聚合物(a)的乳化顆粒的平均粒徑優選為20~200nm,更優選為40~190nm,進一步優選為60~180nm。若平均粒徑為上述上限值以下,則用本組合物進行了處理的物品的拒水性、拒醇性、聚合物(a)的乳化顆粒的分散性更優異。若平均粒徑為上述下限值以上,則聚合物(a)的乳化顆粒相對于機械剪切更為穩定。
    [0121]
    (水性介質)
    [0122]
    作為水性介質,可列舉水和包含水溶性有機溶劑的水。
    [0123]
    水溶性有機溶劑為能夠以任意比例與水混溶的有機溶劑。作為水溶性有機溶劑,優選選自由醇(其中,醚醇除外。)、醚醇和非質子性極性溶劑組成的組中的至少1種。作為
    醇,可列舉例如叔丁醇、丙二醇。作為醚醇,可列舉例如3-甲氧基甲基丁醇、二丙二醇、二丙二醇單甲基醚、三丙二醇。作為非質子性極性溶劑,可列舉例如n,n-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、四氫呋喃(以下也記作“thf”。)、乙腈、丙酮、3-甲氧基-n,n-二甲基丙酰胺、3-丁氧基-n,n-二甲基丙酰胺、3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、三乙二醇二甲基醚、四乙二醇二甲基醚。液狀介質為水性介質時,作為水溶性有機溶劑,從提高聚合物(a)與水性介質的相容性、容易在物品上形成均勻的膜的觀點出發,優選醚醇,更優選二丙二醇、三丙二醇和二丙二醇單甲基醚。
    [0124]
    水性介質為含有水溶性有機溶劑的水時,水溶性有機溶劑的含量相對于100質量份水優選為1~80質量份,更優選為5~60質量份。
    [0125]
    (其它表面活性劑)
    [0126]
    作為其它表面活性劑,優選不具有氟原子的表面活性劑。
    [0127]
    作為表面活性劑,可列舉陰離子型表面活性劑、單體b以外的非離子型表面活性劑、陽離子型表面活性劑、兩性表面活性劑。
    [0128]
    作為單體b以外的非離子型表面活性劑的例子,可列舉日本特開2009-215370號公報的段落[0067]~[0095]中記載的表面活性劑s1~s6。
    [0129]
    作為表面活性劑s1,優選聚氧乙烯烷基醚。
    [0130]
    作為表面活性劑s2,優選乙炔二醇環氧乙烷加成物。作為表面活性劑s3,優選聚氧乙烯聚氧丙烯二醇。
    [0131]
    單體b以外的非離子型表面活性劑可以組合使用2種以上。
    [0132]
    作為陽離子型表面活性劑的例子,可列舉日本特開2009-215370號公報的段落[0096]~[0100]中記載的表面活性劑s7。
    [0133]
    作為表面活性劑s7,優選氮原子上鍵合的氫原子中的1個以上被烷基、烯基或末端為羥基的聚氧亞烷基鏈取代的銨鹽,更優選下式(s
    71
    )所示的化合物s
    71
    。
    [0134]
    [(r
    21
    )4n
    +
    ]
    ·
    x

    (s
    71
    )
    [0135]r21
    為氫原子、碳數1~22的烷基、碳數2~22的烯基、碳數1~9的氟烷基或末端為羥基的聚氧亞烷基鏈。4個r
    21
    可以相同也可以不同,4個r
    21
    不同時為氫原子。x-為抗衡離子。
    [0136]
    作為x-,優選氯離子、乙基硫酸根離子或乙酸根離子。
    [0137]
    作為化合物s
    71
    ,可列舉例如單硬脂基三甲基氯化銨、單硬脂基二甲基單乙基銨乙基硫酸鹽、單硬脂基單甲基二(聚乙二醇)氯化銨、單氟己基三甲基氯化銨、二(牛脂烷基)二甲基氯化銨、二甲基單椰油胺乙酸鹽。
    [0138]
    陽離子型表面活性劑可以組合使用2種以上。
    [0139]
    作為兩性表面活性劑的例子,可列舉日本特開2009-215370號公報的段落[0101]~[0102]中記載的表面活性劑s8。這些可以使用1種,也可以組合使用2種以上。
    [0140]
    作為其它表面活性劑,從容易減小聚合物(a)的乳化顆粒的平均粒徑的觀點出發,優選陽離子型表面活性劑??梢詫㈥栯x子型表面活性劑和其以外的表面活性劑組合使用。
    [0141]
    (其它成分)
    [0142]
    作為其它成分,可列舉例如聚合物(a)以外的含氟聚合物、非氟系聚合物、非氟系拒水拒油劑、水溶性高分子樹脂(例如親水性聚酯及其衍生物、親水性聚乙二醇及其衍生物、親水性多胺及其衍生物)、交聯劑、滲透劑(例如在中間具有乙炔基且呈左右對稱結構的
    非離子型表面活性劑、日油公司制造的dispanol(注冊商標)系列)、膠體二氧化硅(例如日產化學公司制造的snowtex(注冊商標)系列、adeka公司制造的adelite系列)、消泡劑(例如日信化學公司制造的olfine(注冊商標)系列、dow corning toray co.,ltd.制造的fs antifoam系列)、造膜助劑、防蟲劑、防霉劑、防腐劑、阻燃劑、抗靜電劑(例如明成化學公司制造的delectol系列)、防皺劑、柔軟劑(例如有機硅乳液、聚乙烯蠟乳液)、ph調節劑(例如二乙醇胺、三乙醇胺、乙酸、檸檬酸)。
    [0143]
    本組合物包含交聯劑的情況下,與物品的粘接性易于提高。
    [0144]
    作為交聯劑,優選異氰酸酯系交聯劑、羥甲基系交聯劑、碳二亞胺系交聯劑和噁唑啉系交聯劑。
    [0145]
    作為異氰酸酯系交聯劑,可列舉例如芳香族封端型異氰酸酯系交聯劑、脂肪族封端型異氰酸酯系交聯劑、芳香族非封端型異氰酸酯系交聯劑、脂肪族非封端型異氰酸酯系交聯劑。異氰酸酯系交聯劑優選通過表面活性劑乳化的水分散型、或具有親水基的自水分散型。
    [0146]
    作為羥甲基系交聯劑,可列舉例如尿素或三聚氰胺與甲醛的縮合物或預縮合物、羥甲基-二羥基乙烯-脲及其衍生物、羥甲基-乙烯-脲、羥甲基-丙烯-脲、羥甲基-三嗪酮、雙氰胺-甲醛的縮合物、羥甲基-氨基甲酸酯、羥甲基-(甲基)丙烯酰胺、它們的聚合物。
    [0147]
    碳二亞胺系交聯劑為分子中具有碳二亞胺基的聚合物,是與物品等的羧基、氨基、活性氫基表現優異反應性的交聯劑。
    [0148]
    噁唑啉系交聯劑為分子中具有噁唑啉基的聚合物,是與物品等的羧基表現優異反應性的交聯劑。
    [0149]
    作為其它交聯劑,可列舉例如二乙烯基砜、聚酰胺及其陽離子衍生物、多胺及其陽離子衍生物、二縮水甘油基甘油等環氧衍生物、(環氧-2,3-丙基)三甲基氯化銨、n-甲基-n-(環氧-2,3-丙基)嗎啉鎓氯化物等鹵化衍生物、乙二醇的氯甲基醚的吡啶鎓鹽、多胺-聚酰胺-表氯醇樹脂、聚乙烯醇或其衍生物、聚丙烯酰胺或其衍生物、乙二醛樹脂系防皺劑。
    [0150]
    本組合物包含羥甲基系交聯劑或乙二醛樹脂系防皺劑時,作為添加劑,優選包含催化劑。作為優選的催化劑,可列舉例如無機胺鹽、有機胺鹽。作為無機胺鹽,可列舉例如氯化銨。作為有機胺鹽,可列舉例如氨基醇鹽酸鹽、氨基脲鹽酸鹽。作為氨基醇鹽酸鹽,可列舉例如單乙醇胺鹽酸鹽、二乙醇胺鹽酸鹽、三乙醇鹽酸鹽、2-氨基-2-甲基丙醇鹽酸鹽。
    [0151]
    (各成分的比例)
    [0152]
    本組合物包含水性介質時,水性介質的含量可根據本組合物的期望固體成分濃度適宜地選擇。
    [0153]
    本組合物的固體成分濃度在本組合物剛制造后優選為20~70質量%,更優選為30~60質量%。
    [0154]
    本組合物的固體成分濃度在將本組合物用于物品的處理時優選為0.1~7質量%,更優選為0.2~5質量%。
    [0155]
    本組合物中的其它表面活性劑的含量相對于聚合物(a)100質量份優選為5質量份以下,可以為0質量份。若其它表面活性劑的含量為上述上限值以下,則能夠降低表面活性劑對用本組合物進行了處理的物品的拒水拒油性和拒醇性的不良影響。
    [0156]
    本組合物中,單元b與其它表面活性劑的合計相對于單元a與單元c的合計100質量
    份的比例在本組合物剛制造后優選為1~6質量份。若單元b與其它表面活性劑的合計的比例為上述下限值以上,則本組合物的分散穩定性優異。若單元b與其它表面活性劑的合計的比例為上述上限值以下,則容易使本組合物中的其它表面活性劑的含量為上述優選上限值以下。
    [0157]
    從拒醇性更優異的角度出發,本組合物中陽離子型表面活性劑相對于單元b與陽離子型表面活性劑的合計100質量份的比例優選為50質量份以下,更優選為30質量份以下。
    [0158]
    陽離子型表面活性劑相對于單元b與陽離子型表面活性劑的合計100質量份的比例可以為0質量份,從聚合物(a)的乳化顆粒的平均粒徑減小、由此聚合物(a)的水分散性提高的角度出發,優選為5質量份以上,更優選為10質量份以上。
    [0159]
    將本組合物用于物品的處理時,本組合物中的交聯劑的含量相對于聚合物(a)100質量份優選為1~50質量份。
    [0160]
    (作用機制)
    [0161]
    以上說明的本組合物中聚合物(a)具有單元a,因此用本組合物進行了處理的物品的拒水拒油性和拒醇性不易因為堿等下降。
    [0162]
    而且,本組合物中聚合物(a)具有單元b,因此用本組合物進行了處理的物品的拒醇性、拒水性優異。
    [0163]
    〔拒液劑組合物的制造方法〕
    [0164]
    本組合物例如可通過在包含水性介質、單體成分和聚合引發劑的乳化液中將上述單體成分聚合、得到包含含氟聚合物的拒液劑組合物的方法來制造。根據該方法,在提高單體成分向聚合物(a)的轉化率的同時,得到的聚合物(a)的數均分子量也提高。
    [0165]
    乳化液可根據需要包含其它表面活性劑。
    [0166]
    單體成分含有單體a、單體b和單體c。
    [0167]
    單體b相對于單體a與單體c的合計的比例優選為0.5~5質量%,更優選為0.6~4質量%。若單體b的比例為上述下限值以上,則聚合物(a)的乳化顆粒的平均粒徑易于達到合適范圍,分散性更優異。若單體b的比例為上述上限值以下,則用本組合物進行了處理的物品的拒醇性更優異。
    [0168]
    單體a相對于單體a與單體c的合計的比例優選為60~80質量%,更優選為62~78質量%。若單體a的比例為上述下限值以上,則用本組合物進行了處理的物品的拒油性、拒醇性更優異。若單體a的比例為上述上限值以下,則聚合物(a)的聚合反應中的轉化率易于進一步提高。
    [0169]
    作為單體a相對于單體成分整體的比例的范圍,優選為57~80質量%,優選為60~80質量%,更優選為62~78質量%。單元a的比例的下限值優選為57質量%,更優選為60質量%,進一步優選為62質量%。若單體a的比例為上述下限值以上,則用本組合物進行了處理的物品的拒油性、拒醇性更優異。單元a的比例的上限值優選為80質量%,更優選為78質量%。若單體a的比例為上述上限值以下,則聚合物(a)的聚合反應中的轉化率易于進一步提高。
    [0170]
    作為單體b相對于單體成分整體的比例的范圍,優選為0.5~5質量%,更優選為0.7~4質量%。單元b的比例的下限值優選為0.48質量%,更優選為0.5質量%,進一步優選為0.7質量%。若單體b的比例為上述下限值以上,則聚合物(a)的乳化顆粒的粒徑易于達到
    合適范圍,分散性更優異。單元b的比例的上限值優選為5質量%,進一步優選為4.98質量%,進一步優選為4質量%。若單體b的比例為上述上限值以下,則用本組合物進行了處理的物品的拒醇性更優異。
    [0171]
    單體c相對于單體成分整體的比例優選為15~39.5質量%,更優選為18~37.3質量%。若單體c的比例為上述下限值以上,則聚合物(a)的聚合反應中的轉化率易于進一步提高。若單體c的比例為上述上限值以下,則用本組合物進行了處理的物品的拒油性、拒醇性更優異。
    [0172]
    單體c包含單體c1時,單體c1相對于單體a與單體c的合計的比例優選為20~40質量%,更優選為22~38質量%。若單體c1的比例為上述下限值以上,則聚合物(a)的聚合反應中的轉化率易于進一步提高。若單體c1的比例為上述上限值以下,則用本組合物進行了處理的物品的拒水拒油性和拒醇性更優異。
    [0173]
    單體c1的至少一部分為乙烯基鹵化物時,乙烯基鹵化物的含有比例相對于單體c的總量優選為10~90質量%,更優選為15~60質量%。
    [0174]
    單體c2相對于單體a與單體c的合計的比例優選小于20質量%,更優選小于10質量%,可以為0質量%。若單體c2的比例為上述上限值以下,則可得到拒水拒油性和拒醇性更加不易因為堿等下降的物品。
    [0175]
    單體a、單體b和單體c1的合計的比例相對于單體成分整體優選為80質量%以上,更優選為90質量%以上,可以為100質量%。若上述合計的比例為上述下限值以上,則可得到拒水拒油性和拒醇性更加不易因為堿等下降的物品。
    [0176]
    作為聚合引發劑,可列舉例如熱聚合引發劑、光聚合引發劑、輻射線聚合引發劑、自由基聚合引發劑、離子性聚合引發劑,優選自由基聚合引發劑。作為自由基聚合引發劑,例如可以根據聚合溫度使用偶氮系聚合引發劑、過氧化物系聚合引發劑、氧化還原系引發劑。作為自由基聚合引發劑,優選偶氮系化合物,更優選偶氮系化合物的鹽。聚合溫度優選為20~150℃。
    [0177]
    聚合引發劑的添加量相對于單體成分100質量份優選為0.1~5質量份,更優選為0.1~3質量份。
    [0178]
    使單體成分聚合時,也可使用分子量調節劑。作為分子量調節劑,例如優選芳香族化合物、巰基醇、巰基羧酸、烷基硫醇,更優選巰基羧酸或烷基硫醇。作為分子量調節劑,可列舉例如巰基乙醇、巰基丙酸、正辛基硫醇、正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、硬脂基硫醇、α-甲基苯乙烯二聚體(ch2=c(ph)ch2c(ch3)2ph,其中ph為苯基。)。
    [0179]
    分子量調整劑的添加量相對于單體成分100質量份優選為5質量份以下,更優選為2質量份以下,可以為0質量份。
    [0180]
    乳化液可通過將水性介質、單體成分、根據需要使用的其它表面活性劑混合、并且用均化器、高壓乳化機等進行分散后添加聚合引發劑來制備。
    [0181]
    乳化液中的單體成分濃度優選為20~60質量%,更優選為30~50質量%。若乳化液中的單體成分濃度在上述范圍內,則能夠提高單體成分聚合時單體成分向聚合物(a)的轉化率,并且能夠充分提高聚合物(a)的分子量。
    [0182]
    乳化液中,其它表面活性劑的含量相對于單體成分100質量份優選為6質量份以下,可以為0質量份。若其它表面活性劑的含量為上述上限值以下,則能夠降低其它表面活
    性劑對用本組合物進行了處理的物品的拒水拒油性和拒醇性的不良影響。
    [0183]
    乳化液中,單體b與其它表面活性劑的合計相對于單體a與單體c的合計100質量份的比例優選為1~6質量份。若單體b與其它表面活性劑的合計量為上述下限值以上,則乳化液的分散穩定性優異。若單體b與其它表面活性劑的合計量為上述上限值以下,則容易使本組合物中的其它表面活性劑的含量為上述優選上限值以下。
    [0184]
    從拒醇性更優異的角度出發,乳化液中陽離子型表面活性劑相對于單體b與陽離子型表面活性劑的合計100質量份的比例優選為50質量份以下,更優選為30質量份以下。
    [0185]
    陽離子型表面活性劑相對于單體b與陽離子型表面活性劑的合計100質量份的比例可以為0質量份,從聚合物(a)的乳化顆粒的平均粒徑減小、由此聚合物(a)的水分散性提高的角度出發,優選為5質量份以上,更優選為10質量份以上。
    [0186]
    在乳化液中使單體成分聚合而得到的聚合物(a)的分散液可以直接作為本組合物,也可以用水性介質稀釋而調整固體成分濃度后作為本組合物。本組合物中可以還添加其它成分。
    [0187]
    聚合結束時單體成分向聚合物(a)的轉化率優選為80%以上,更優選為90%以上。通過提高轉化率,從而聚合物(a)的分子量也變高,拒水拒油性和拒醇性也變得良好。另外,通過設為高轉化率,能夠抑制殘留單體所致的性能下降,并且聚合物(a)中所含的氟原子量變多,因此拒水拒油性和拒醇性變得良好。
    [0188]
    為了使轉化率為80%以上,優選進行乳化組成的最優化、聚合時間的最優化。
    [0189]
    (作用機制)
    [0190]
    以上說明的本組合物的制造方法中,使包含單體a的單體成分聚合,因此可制造能夠制造拒水拒油性和拒醇性不易因為堿等下降的物品的本組合物。
    [0191]
    另外,本組合物的制造方法中,在乳化液中使單體成分聚合,因此能夠提高聚合物(a)的分子量。因此,可制造能夠制造拒水拒油性和拒醇性優異的物品的本組合物。
    [0192]
    并且,本組合物的制造方法中,單體成分包含單體b,因此可制造能夠制造拒醇性、拒水性優異的物品的本組合物。
    [0193]
    〔物品〕
    [0194]
    本發明的物品為用本組合物進行了處理的物品。
    [0195]
    作為用本組合物進行處理的物品,可列舉例如纖維、纖維布帛(纖維機織物、纖維編織物、無紡布、起毛布等)、具備纖維布帛的纖維制品(鑰匙扣、雨衣、大衣、防寒夾克服、風衣、羽絨服、運動服、工服、制服、防護服等服裝、帆布包、背包、手提包、帳篷、簡易帳篷等)、玻璃、紙、木、皮革、人工皮革、石頭、混凝土、陶瓷、金屬、金屬氧化物、陶瓷制品、樹脂成型品、多孔樹脂、多孔纖維。多孔樹脂例如可以用作過濾器。作為多孔樹脂的材料,可列舉例如聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚四氟乙烯。作為多孔纖維的材料,可列舉例如玻璃纖維、纖維素納米纖維、碳纖維、乙酸纖維素。
    [0196]
    作為要處理的物品,優選纖維、纖維布帛、具備纖維布帛的纖維制品。
    [0197]
    作為纖維的種類,沒有特別限定,可例示棉、羊毛、蠶絲或纖維素等天然纖維;聚酯、聚酰胺、丙烯酸系或芳族聚酰胺等合成纖維、人造絲、粘膠人造絲或萊賽爾等化學纖維;天然纖維與合成纖維的混紡纖維;天然纖維與化學纖維的混紡纖維。纖維基材為無紡布時,作為纖維,可例示聚乙烯、聚丙烯、聚烯烴、聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚四氟乙烯、玻璃和人
    造絲。
    [0198]
    作為處理方法,只要是能夠使拒液劑組合物附著于被處理物品的方法即可,例如,本組合物包含液狀介質的情況下,可列舉通過涂布、浸滲、浸漬、噴霧、刷涂、棒涂(padding)、施膠壓榨、輥涂等公知涂布方法用本分散液處理物品后進行干燥的方法。在用本組合物處理紙基材等的情況下,可列舉在紙基材上涂布或浸滲本組合物的方法(外添加工)、對包含本組合物的紙漿漿料進行抄紙的方法(內添加工)。
    [0199]
    附著于被處理物品的拒液劑組合物的量沒有特別限定,例如在纖維布帛的情況下,相對于單位重量的纖維布帛,拒液劑組合物的量以固體成分計優選達到0.001~0.05g/g的量。
    [0200]
    干燥可以在常溫下進行,也可以進行加熱,優選進行加熱。加熱的情況下,加熱溫度優選為40~200℃。另外,拒液劑組合物含有交聯劑的情況下,根據需要,優選加熱至上述交聯劑的交聯溫度以上而進行固化。
    [0201]
    (作用機制)
    [0202]
    以上說明的本發明的物品由于使用包含具有單元a的聚合物(a)的本組合物進行了處理,因此拒水拒油性和拒醇性不易因為堿等而下降。
    [0203]
    并且,本發明的物品由于使用包含具有單元b的聚合物(a)的本組合物進行了處理,因此拒醇性、拒水性優異。
    [0204]
    實施例
    [0205]
    以下通過實施例對本發明進行詳細說明,但是本發明不受這些限定。例1~8為實施例,例9~12為比較例。
    [0206]
    (單體單元的比例)
    [0207]
    從各例所得到的含氟聚合物分散液中去除其它表面活性劑和溶劑后,由1h-nmr和各例所得到的含氟聚合物分散液的基于氣相色譜的各單體的反應率計算各單體單元相對于構成含氟聚合物的全部單元的比例(聚合物組成)。
    [0208]
    (平均分子量)
    [0209]
    <含氟聚合物的回收>
    [0210]
    將各例中得到的含氟聚合物分散液6g滴加到己烷6g與2-丁醇54g的混合液60g中,攪拌而使固體析出。以3000rpm離心分離5分鐘后,分離所得到的固體。向分離出的固體中加入異丙醇(以下也記作“ipa”。)改性醇(imazu公司制、制品名:95%ipa改性醇)30g和離子交換水30g,充分攪拌。以3000rpm離心分離5分鐘后,將得到的固體與上清液分離,在35℃下真空干燥一晚,得到含氟聚合物。
    [0211]
    <mn和mw的測定>
    [0212]
    將回收的含氟聚合物溶解于含氟溶劑(agc公司制、ak-225)/四氫呋喃(以下記作“thf”。)=6/4(體積比)的混合溶劑,制成固體成分濃度0.5質量%的溶液,通過0.2μm的過濾器,作為分析樣品。對于分析樣品,通過gpc測定來測定mn和mw。測定條件如下所述。
    [0213]
    裝置:東曹公司制、hlc-8320gpc、
    [0214]
    色譜柱:polymer laboratories公司制、mixed-c 300
    ×
    7.5mm 5μm、
    [0215]
    流動相:ak-225/thf=6/4(體積比)、
    [0216]
    流速:1.0ml/分鐘、
    430)的10質量%水溶液。
    [0244]
    p104:環氧乙烷-環氧丙烷聚合物(平均分子量1670、含有環氧乙烷40質量%、日油公司制品名、plonon#104)。
    [0245]
    p204:環氧乙烷-環氧丙烷聚合物(平均分子量3330、含有環氧乙烷40質量%、日油社制品名、plonon#204)。
    [0246]
    (介質)
    [0247]
    水:離子交換水。
    [0248]
    dpg:二丙二醇。
    [0249]
    (聚合引發劑)
    [0250]
    va-061a乙酸鹽:2,2
    ’?
    偶氮雙[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷](va-061、富士膠片和光純藥公司制)乙酸鹽(va-061a、va-061與乙酸的質量比1:0.8)的20質量%水溶液。
    [0251]
    (例1~12)
    [0252]
    向帶攪拌裝置的1升的高壓釜中,以表1所示的加料量加入除acv和vcm以外的單體、介質和非氟系表面活性劑并進行攪拌,得到混合液。將混合液投入高壓均化器中以10mpa的壓力進行預乳化,接著以40mpa的壓力進行高壓乳化分散,得到乳化液。
    [0253]
    向不銹鋼制高壓釜中加入乳化液,以表1所示的加料量添加聚合引發劑。以0.5mpa的壓力對高壓釜內進行5次氮氣置換,添加acv、vcm后升溫到45℃,使單體成分聚合72小時,得到包含含氟共聚物的分散液。將分散液的固體成分濃度、分散液中的含氟共聚物的mn和平均分子量示于表1。表1中,表面活性劑和聚合引發劑的加料量(g)為包含介質質量在內的總量。
    [0254]
    將含氟共聚物分散液用蒸餾水稀釋,將固體成分濃度調整為1.0質量%,得到拒液劑組合物。
    [0255]
    用浸涂機(asumi giken,limited制、裝置名:f255)以速度0.5mm/秒往復3次,從而將拒液劑組合物涂布于玻璃基板(aslab、super grade microscope slides;thick公司制品名,長:25mm、寬:75mm、厚度:1.0-1.2mm)的表面,在200℃下干燥10分鐘后作為評價用的物品。對于物品,評價水接觸角、ipa接觸角。將結果示于表1。
    [0256]
    [表1]
    [0257][0258]
    用包含具有單元a、單元b和單元c的含氟聚合物的組合物進行了處理的例1~8的物品在組合物包含陽離子型表面活性劑的情況下拒水性和拒醇性也優異。
    [0259]
    聚合時使用不具有聚合性碳-碳雙鍵的非離子型表面活性劑代替單體b、從而含氟聚合物不含單元b的例9~12中,物品的拒水性和拒醇性不充分。特別是組合物包含陽離子型表面活性劑的情況下的拒醇性不充分。
    [0260]
    需要說明的是,將2019年10月24日提出申請的日本專利申請2019-193655號的說明書、權利要求書和摘要的全部內容引用于此,作為本發明的說明書的公開而引入。
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