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  • 用于介電質化學機械拋光的組合物及方法與流程

    文檔序號:30390667發布日期:2022-06-11 15:22來源:國知局
    用于介電質化學機械拋光的組合物及方法與流程
    用于介電質化學機械拋光的組合物及方法
    1.相關申請的交叉引用
    2.本技術要求2019年10月22日提交的標題為composition and method for dielectric cmp的美國臨時申請序列號62/924,328的權益。


    背景技術:

    3.化學機械拋光為集成電路(integrated circuit;ic)及微電機系統(micro-electro-mechanical system;mems)制造中的關鍵促成(賦能,enabling)技術。用于拋光(或平坦化)基板(諸如晶片)的表面的cmp組合物及方法是本領域中熟知的。拋光組合物(亦稱為拋光漿料、cmp漿料及cmp組合物)通常包含懸浮(分散)于水溶液(水性溶液,aqueous solution)中的研磨劑顆粒及用于在cmp操作期間提高材料移除速率、改善平坦化效率及/或降低缺陷度的化學添加劑。
    4.氧化鈰(鈰的氧化物,cerium oxide)(鈰土(ceria))研磨劑在行業中為人所熟知,特定言之用于拋光含硅基板,例如包括硅氧化物材料,諸如原硅酸四乙酯(teos)、硅氮化物及/或多晶硅。鈰土研磨劑組合物常用于先進介電質應用中,例如包括淺槽隔離應用。盡管已知鈰土研磨劑的用途,但仍需要改良的基于鈰土研磨劑的cmp組合物。特定而言,仍需要提供改善的移除速率及改善的平坦化(例如,減少的腐蝕及凹陷)的cmp組合物。進一步需要提供一種含硅材料對另一種含硅材料的移除速率選擇性(例如,硅氧化物對硅氮化物的選擇性或硅氧化物對多晶硅的選擇性)的組合物。


    技術實現要素:

    5.公開一種用于拋光具有硅氧材料(諸如硅氧化物(氧化硅,silicon oxide))的基板的化學機械拋光組合物。在一個實施方式中,該拋光組合物包含以下、由以下組成或基本上由以下組成:液體載劑;立方形鈰土研磨劑顆粒,其分散于該液體載劑中;及陽離子聚合物,其電荷密度小于約6毫當量/克(meq/g)。
    附圖說明
    6.為了更全面地理解所公開的主題及其優勢,現在結合附圖參考以下描述,其中:
    7.圖1及圖2描繪展示具有正方形面的鈰土研磨劑顆粒的立方形鈰土研磨劑樣品的透射電子顯微法(transmission electron microscopy;tem)顯微圖。
    8.圖3描繪展示具有正方形面的鈰土研磨劑顆粒的立方形鈰土研磨劑樣品的掃描電子顯微法(scanning electron microscopy;sem)顯微圖。
    具體實施方式
    9.公開一種用于拋光具有硅氧材料(諸如硅氧化物(氧化硅,silicon oxide))的基板的化學機械拋光組合物。拋光組合物包含以下、由以下組成或基本上由以下組成:液體載劑;立方形鈰土研磨劑顆粒,其分散于液體載劑中;及陽離子聚合物,其電荷密度小于約6毫
    當量/克(meq/g)。陽離子聚合物可包括例如聚季銨鹽-7或經丁二?;木圪嚢彼峁簿畚?。
    10.所公開的拋光組合物及相應的(cmp方法)可賦予顯著且出人意料的優勢。舉例而言,所公開的組合物可提供顯著提高的硅氧化物移除速率且可因此提高產量且節約時間及金錢。在某些實施方式中,所公開的組合物可進一步提供降低的硅氮化物移除速率及顯著提高的硅氧化物對多晶硅的選擇性。所公開的組合物可在寬范圍的圖案特征及密度上進一步提供改善的凹陷及腐蝕。
    11.拋光組合物含有研磨劑顆粒,其包括懸浮于液體載劑中的立方形鈰土研磨劑顆粒?!傲⒎叫巍币庵^鈰土研磨劑顆粒呈立方體的形式或形狀,亦即,基本上為立方形的。換言之,立方形鈰土研磨劑顆粒在形式或性質方面為立方形的。然而,應理解,邊尺寸、拐角及拐角角度不必準確或精確地為完美立方體的那些邊尺寸、拐角及拐角角度。舉例而言,立方形研磨劑顆??删哂新晕A化或切削的拐角、略微圓化的邊、彼此不完全相等的邊尺寸、不完全為90度的拐角角度及/或其他輕微不規則性,且仍然保持立方體的基本形狀。本領域普通技術人員將能夠容易地認識到(例如,經由掃描電子顯微法或透射電子顯微法),立方形鈰土研磨劑顆粒為立方體形式,其具有通常允許顆粒生長及解聚集的公差。
    12.圖1、圖2及圖3描繪實例立方形鈰土研磨劑顆粒。這些透射電子顯微法(tem)及掃描電子顯微法(sem)影像描繪具有正方形面的鈰土研磨劑顆粒。舉例而言,在這些影像中,所描繪的顆粒面各自包括四條具有基本上相同長度的邊(例如,彼此相差20%以內、或甚至彼此相差10%以內或更少)。此外,各邊以約90度角(例如,在約80至100度或約85至約95度的范圍內)在拐角處相遇。本領域普通技術人員將容易理解,在tem及sem影像中,絕大部分所描繪的研磨劑顆粒為立方形的,這是因為其具有如上文所定義的正方形面??捎^測到顆粒中的一些包括例如在一或多個拐角上的缺陷。此外,應理解,術語立方形不意欲描述精確為立方形的鈰土研磨劑顆粒,而是如上文所描述且圖1、圖2及圖3中所描繪的本質上總體為立方形的顆粒。
    13.如本文所使用,包括立方形鈰土研磨劑的化學機械拋光組合物為其中至少25數目%的研磨劑顆粒本質上為立方形的(如上文所描述的立方體形式或形狀)的組合物。在較佳實施方式中,至少40數目%(例如,至少60%或至少80%)的研磨劑顆粒本質上為立方形的。如上文所指出,使用例如在約10,000
    ×
    至約500,000
    ×
    的范圍內的放大倍數下的tem或sem影像,可容易地評估且計數立方形鈰土研磨劑顆粒。sem或tem影像顯示具有四個側面長度相似(例如,如上文所描述,彼此相差20%以內)的面的研磨劑顆粒。影像亦顯示相鄰側為近似垂直的,例如形成約90度的角度(例如,亦如上文所描述,在約80至約100度的范圍內)。為了判定鈰土研磨劑組合物是否包括立方形鈰土研磨劑顆粒,應對大量隨機選擇的顆粒(亦即,超過200)進行sem或tem觀測,使得有可能進行統計分析并由此測定具有正方形面的顆粒的百分比)。所保留的顆粒必須使得其影像在顯微圖上清晰可見。顆粒中的一些可能在其表面及/或其拐角中的一或多者上展現一些缺陷但仍然視為立方形的。
    14.立方形鈰土研磨劑顆??蔀榛旧霞兊拟嬐裂心╊w粒(在雜質的正常公差以內)或經摻雜的鈰土研磨劑顆粒。經摻雜的鈰土研磨劑顆??砂ㄩg隙摻雜劑(占據晶格中通常不被占據的空間的摻雜劑)或取代型摻雜劑(占據晶格中通常由鈰或氧原子占據的空間的摻雜劑)。此類摻雜劑可基本上包括任何金屬原子,例如包括ca、mg、zn、zr、sc或y。
    15.在某些有利實施方式中,摻雜劑可包括一或多種鑭系元素,例如包括鑭、鐠、釹、
    钷、釤及其類似元素。在一個尤其適合的實施方式中,立方形鈰土研磨劑顆粒包括鈰及鑭的混合氧化物?;旌涎趸镅心╊w粒的la與(la+ce)的摩爾比可在約0.01至約0.15的范圍內,例如約0.01至約0.12。應理解,此類研磨劑顆??深~外包括其他元素及/或氧化物(例如,作為雜質)。此類雜質可源自在制備研磨劑顆粒的過程中所使用的原材料或起始材料。雜質的總比例較佳地小于顆粒的0.2重量%。殘余硝酸鹽不視為雜質。
    16.在某些實施方式中,la與(la+ce)的摩爾比可在約0.01至約0.04的范圍內(例如,約0.02至約0.03)。在一個此類實施方式中,立方形鈰土研磨劑顆粒包括約2.5摩爾%氧化鑭及約97.5摩爾%氧化鈰。在其他實施方式中,摩爾比可在約0.08至約0.12的范圍內(例如,約0.09至約0.11)。在一個此類其他實施方式中,立方形鈰土研磨劑顆粒包括約10摩爾%氧化鑭及約90摩爾%氧化鈰。研磨劑顆??蔀閱蜗喙倘荏w,其中鑭原子取代氧化鈰晶體結構中的鈰原子。在一個實施方式中,固溶體展現對稱的x射線衍射圖,其中峰位于約27度與約29度之間,該峰偏移到比純氧化鈰更低的角度。當老化子步驟(下文所描述)的溫度高于約60℃時,可獲得固溶體。如本文所使用,術語“固溶體”意謂x射線衍射僅展示氧化鈰晶體結構的圖案,在個別峰中存在或不存在移位,但不存在指示其他相存在的額外峰。
    17.立方形鈰土研磨劑顆粒亦可任選地藉由其比表面積表征,該比表面積是使用brunauer-emmett-teller法(bet方法)藉由在粉末上吸附氮氣而測定。該方法公開于astm d3663-03(2015年重新批準)中。研磨劑顆粒的比表面積可在約3至約14m2/g的范圍內(例如,約7至約13m2/g或約8至約12m2/g)。
    18.立方形鈰土研磨劑顆粒亦可任選地藉由其平均粒徑及/或粒徑分布來表征。研磨劑顆粒的平均粒徑可在約50nm至約1000nm的范圍內(例如,約80nm至約500nm、約80nm至約250nm、約100nm至約250nm或約150nm至約250nm)。此外,平均粒徑可大于約50nm(例如,大于約80nm或大于約100nm)。平均粒徑可經由動態光散射(dynamic light scattering;dls)測定且對應于中值粒徑(d50)??衫缡褂脄etasizer(可購自malvern instruments)進行dls量測。本領域普通技術人員將容易理解,當在存在相對較大的顆粒的情況下進行量測時,dls量測可顯著地少算小顆粒的計數。對于本文所公開的立方形鈰土研磨劑顆粒,dls技術往往會少算低于約40nm的顆粒的計數。應理解,所公開的實施方式可包括大量此類小顆粒(小于40nm),其不被dls計數且因此對平均粒徑沒有貢獻。
    19.激光衍射技術亦可任選地用于表征粒徑分布。本領域普通技術人員將容易理解,激光衍射技術亦往往會少算小顆粒(例如,在所公開的實施方式中小于40nm)的計數??衫缡褂胔oriba la-960使用1.7的相對折射率進行激光衍射量測。根據用激光衍射量測所獲得的分布,可獲得各種參數,例如包括d10、d50、d90、d99及分散指數(下文所定義)?;诩す庋苌淞繙y,研磨劑顆??砂ㄔ诩s100nm至約700nm的范圍內的中值直徑(d50)(例如,約100nm至約200nm)。舉例而言,d50可在約100nm至約150nm或約150nm至約200nm的范圍內。d50為自藉由激光衍射所獲得的分布而測定的中值直徑。
    20.立方形鈰土研磨劑顆粒的d10可任選地在約80nm至約400nm的范圍內(例如,約80nm至約250nm、約80nm至約150nm或約100nm至約130nm)。應理解,d10表示藉由激光衍射所獲得的粒徑,其中10%的顆粒的直徑小于d10。
    21.立方形鈰土研磨劑顆粒的d90可任選地在約150nm至約1200nm的范圍內(例如,約150nm至約1000nm、約150至約750nm、約150至約500nm、約150至約300nm或約200nm至約
    300nm)。d90表示藉由激光衍射所獲得的粒徑,其中90%的顆粒的直徑小于d90。已進行機械解聚集的研磨劑顆粒的d90可小于約300nm。
    22.立方形鈰土研磨劑顆??扇芜x地展現低分散指數?!胺稚⒅笖怠庇上率蕉x:分散指數=(d90-d10)/2
    ·
    d50。分散指數可小于約0.60,例如(小于約0.5、小于約0.4或小于約0.30)。已進行機械解聚集的研磨劑顆粒的分散指數可小于約0.30。此外,已進行機械解聚集的顆粒的d90/d50可在約1.3至約2的范圍內。
    23.立方形鈰土研磨劑顆粒的d99可任選地在約150nm至約3000nm的范圍內(例如,約200nm至約2000nm、約200nm至約1800nm、約200至約1200、約200至約900、約200nm至約600nm、約200至約500nm或約200至約400nm)。已進行機械解聚集的研磨劑顆粒的d99可小于約600nm(例如,小于約500或小于約400)。d99表示藉由激光衍射所獲得的粒徑,其中99%的顆粒的直徑小于d99。
    24.可使用基本上任何適合的用于生產立方形鈰土研磨劑顆粒的方法制備研磨劑顆粒。所公開的實施方式是關于包括此類研磨劑顆粒的化學機械拋光組合物且是關于使用此類研磨劑顆粒拋光基板的方法且不限于用于生產所述顆粒的任何特定方法。在某些實施方式中,可藉由沉淀硝酸鈰(及當制備經摻雜的鈰土研磨劑時,任選地存在的其他硝酸鹽)來制備立方形鈰土研磨劑顆粒。經沉淀的材料可接著在特定溫度及壓力體系中生長,以促進立方形鈰土研磨劑顆粒的生長??山又鍧嵡医饩奂@些顆粒??山又苽淞⒎叫吴嬐裂心╊w粒的分散液且用于配制本發明的化學機械組合物。
    25.在一個有利實施方式中,可藉由沉淀鈰及鑭的硝酸鹽來制備立方形氧化鈰鑭研磨劑顆粒。一種此類制備方法包括以下步驟:
    26.(i)在惰性氣氛下混合硝酸鈰水溶液及堿水溶液。
    27.(ii)在惰性氣氛下,加熱在(i)中所獲得的混合物。
    28.(iii)任選地酸化在(ii)中所獲得的經熱處理的混合物。
    29.(iv)用水洗滌在(ii)或(iii)中所獲得的固體材料。
    30.(v)機械處理在(iv)中所獲得的固體材料以使鈰土顆粒解聚集。
    31.以上方法的步驟(i)中所使用的硝酸鈰溶液可藉由混合硝酸鈰及硝酸鑭的水溶液來制備。水溶液包含ce
    iii
    、ce
    iv
    及la
    iii
    且可藉由在約1/(500,000)與約1/(4,000)之間的ce
    iv
    與總ce摩爾比來表征。在一個實例性實施方式中,摩爾比可在約1/(100,000)與約1/(90,000)之間。通常有利的是,使用高純度的鹽及成分,例如純度為至少99.5重量百分比或甚至99.9重量百分比。
    32.步驟(i)包括使硝酸鈰水溶液與堿水溶液混合/反應。氫氧化物類型的堿可為有利的,例如包括堿金屬或堿土金屬氫氧化物及氨水。亦可使用仲、叔或季胺。堿的水溶液亦可藉由用惰性氣體鼓泡來預先脫氣(脫氧)?;旌峡山逵蓪⑾跛徕嬎芤阂胫翂A水溶液中來實現且有利地在惰性氣氛下實施,例如在封閉反應器或具有惰性氣體(例如,氮氣或氬氣)吹掃的半封閉反應器中。亦可在攪拌下實施混合。堿與(ce+la)的摩爾比可在約8.0與約30.0之間(例如,大于約9.0)。步驟(i)可進一步在約5℃與約50℃之間(例如約20℃與25℃之間)的溫度下進行。
    33.步驟(ii)包括加熱在前述步驟結束時所獲得的混合物且可包括加熱子步驟及老化子步驟。加熱子步驟可包括將混合物加熱至在約75℃至約95℃(例如約85℃至約90℃)的
    范圍內的溫度。老化子步驟可包括將混合物在該溫度下維持(保持)約2小時至約20小時的范圍內的持續時間。一般而言,老化時間隨溫度增加而減少。步驟(ii)亦可如上文步驟(i)所描述在惰性氣氛及攪拌下實施。
    34.在步驟(iii)中,可例如使用硝酸任選地酸化在步驟(ii)結束時所獲得的混合物。經熱處理的反應混合物可經酸化(例如)至低于約3.0的ph(例如,在約1.5至約2.5的范圍內)。
    35.在步驟(iv)中,可用水(例如,去離子水)洗滌在步驟(ii)或(iii)中所獲得的固體材料。洗滌可用于減少最終分散液中的殘余硝酸鹽且獲得目標導電率。洗滌可包括自混合物過濾固體且將固體再分散于水中。若需要,可進行數次過濾及再分散。
    36.在步驟(v)中,可任選地機械處理在(iv)中所獲得的經洗滌固體材料以使鈰土研磨劑顆粒解聚集或部分解聚集。機械處理可包括例如雙射流處理或超聲波解聚集且通常導致窄的粒徑分布及大聚集顆粒的數目減少。
    37.在步驟(iv)或(v)之后,固體材料可經干燥以獲得呈粉末形式的基于鈰的顆粒??山逵商砑铀蛩翱苫烊芤后w有機化合物的混合物來再分散粉末以獲得基于鈰的顆粒于液體介質中的分散液。液體介質可為水或水及水可混溶有機液體的混合物。水可混溶有機液體可例如包括醇,諸如異丙醇、乙醇、1-丙醇、甲醇、1-己醇;酮,諸如丙酮、二丙酮醇、甲基乙基酮;酯,諸如甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乳酸甲酯、乳酸丁酯、乳酸乙酯。水與有機液體的比例可在80比20重量份與99比1重量份之間。此外,分散液可包括約1重量百分比至約40重量百分比的基于鈰的顆粒,例如在約10重量百分比與約35重量百分比之間。分散液的導電性亦可小于約300μs/cm,例如小于約150,更特定言之小于150μs/cm或小于約100μs/cm。
    38.拋光組合物可包括基本上任何適合量的立方形鈰土研磨劑顆粒。舉例而言,拋光組合物在使用點可包括約0.0001重量百分比(1重量ppm)或更多的立方形鈰土研磨劑顆粒(例如,約0.001重量百分比或更多、約0.005重量百分比或更多、約0.01重量百分比或更多、約0.02重量百分比或更多、約0.05重量百分比或更多或約0.1重量百分比或更多)。拋光組合物在使用點可包括約10重量百分比或更少的立方形鈰土研磨劑顆粒(例如,約5重量百分比或更少、約2重量百分比或更少、約1.5重量百分比或更少、約1重量百分比或更少、約0.5重量百分比或更少或約0.2重量百分比或更少)。應理解,立方形鈰土研磨劑顆??梢杂汕笆龆它c中的任兩者所限定的濃度存在于拋光組合物中。舉例而言,拋光組合物中的立方形鈰土研磨劑顆粒的濃度在使用點可在約0.0001重量百分比至約10重量百分比的范圍內(例如,約0.001重量百分比至約1重量百分比、約0.005重量百分比至約1重量百分比、約0.005重量百分比至約0.5重量百分比或約0.005重量百分比至約0.2重量百分比)。
    39.水性液體載劑用于幫助將研磨劑及任何任選的化學添加劑施加至待拋光(例如平坦化)的基板的表面。水性意謂液體載劑由至少50wt%水(例如,去離子水)制成。液體載劑可包括其他適合的非水性載劑,例如包括低級醇(例如,甲醇、乙醇等)及醚(例如,二烷、四氫呋喃等)。較佳地,液體載劑基本上由水(且更佳地去離子水)組成,或由水(且更佳地去離子水)組成。
    40.拋光組合物通常為酸性或弱酸性的,其ph小于約7。拋光組合物的ph可為約2或更高(例如,約3或更高或約3.5或更高)。此外,拋光組合物的ph可為約7或更低(例如,約6或更
    低或約5或更低)。應理解,拋光組合物的ph可在由前述端點中的任兩者所限定的范圍內,例如在約2至約7的范圍內(例如,約3至約6、約3至約5或約3.5至約5)。舉例而言,在某些實施方式中,組合物的ph可為約4。在其他實施方式中,組合物的ph可為約5。
    41.拋光組合物進一步包含陽離子聚合物。陽離子聚合物可包括基本上任何適合的陽離子聚合物,例如陽離子均聚物、包括至少一種陽離子單體(及任選的非離子單體)的陽離子共聚物、及其組合。
    42.陽離子聚合物可為基本上任何適合的陽離子均聚物,包括陽離子單體重復單元,例如包括作為重復單元的季胺基團。經季銨化的胺基可為非環狀的或并入至環結構中。經季銨化的胺基包括經四個獨立地選自以下的基團取代的經四取代的氮原子:烷基、烯基、芳基、芳烷基、丙烯酰氨基或甲基丙烯酸酯基團。當包括于環結構中時,經季銨化的胺基包括雜環型飽和環(包括氮原子)且進一步經兩個如上文所描述的基團或具有與氮原子鍵結的如上文所描述的另一基團的雜芳基(例如,咪唑或吡啶)取代。經季銨化的胺基具有正電荷(亦即,為具有相關陰離子部分的陽離子,藉此形成鹽)。亦適合的是,藉由烷基化、?;?、乙氧基化或其他化學反應來進一步修飾陽離子聚合物,以便改變陽離子聚合物的溶解度、粘度或其他物理參數。適合的季胺單體包括例如經季銨化的乙烯基咪唑(乙烯基咪唑)、甲基丙烯酰氧基乙基三甲基鹵化銨(madquat)、二烯丙基二甲基銨(dadma)、甲基丙烯酰氨基丙基三甲基鹵化銨(mapta)、經季銨化的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯(dmaema)、環氧氯丙烷-二甲基胺(epi-dma)、陽離子型聚(乙烯醇)(pvoh)、經季銨化的羥乙基纖維素及其組合。應理解,madquat、dadma、mapta及dmaema通常包括抗衡陰離子,諸如羧酸根(例如,乙酸根)或鹵化物陰離子(例如,氯離子)。所公開的實施方式在此方面不受限制。
    43.陽離子聚合物亦可為共聚物,包括至少一種陽離子單體(例如,如前述段落中所描述)及至少一種非離子單體。適合的非離子單體的非限制性實例包括乙烯基吡咯烷酮、乙烯基己內酰胺、乙烯基咪唑、丙烯酰胺、乙烯醇、聚乙烯醇縮甲醛、聚乙烯醇縮丁醛、聚(乙烯基苯基酮)、乙烯基吡啶、聚丙烯醛、纖維素、羥乙基纖維素、乙烯、丙烯、苯乙烯及其組合。
    44.實例性陽離子聚合物包括(但不限于)聚(乙烯基咪唑);聚(甲基丙烯酰氧基乙基三甲基銨)(polymadquat);聚(二烯丙基二甲基銨)(例如,polydadmac)(亦即,聚季銨鹽-6);聚(二甲基胺-共-環氧氯丙烷);聚[雙(2-氯乙基)醚-交替(alt)-1,3-雙[3-(二甲基氨基)丙基]脲](亦即,聚季銨鹽-2);羥乙基纖維素及二烯丙基二甲基銨的共聚物(亦即,聚季銨鹽-4);丙烯酰胺及二烯丙基二甲基銨的共聚物(亦即,聚季銨鹽-7)、經季銨化的羥乙基纖維素乙氧基化物(亦即,聚季銨鹽-10)、乙烯基吡咯烷酮及經季銨化的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯的共聚物(亦即,聚季銨鹽-11)、乙烯基吡咯烷酮及經季銨化的乙烯基咪唑的共聚物(亦即,聚季銨鹽-16);聚季銨鹽-24;乙烯基己內酰胺、乙烯基吡咯烷酮及經季銨化的乙烯基咪唑的三元共聚物(亦即,聚季銨鹽-46);3-甲基-1-乙烯基咪唑甲基硫酸鹽-n-乙烯基吡咯烷酮共聚物(亦即,聚季銨鹽-44);及乙烯基吡咯烷酮及二烯丙基二甲基銨的共聚物。另外,適合的陽離子聚合物包括用于個人護理的陽離子聚合物,諸如supreme、hold、ultracare、fc 370、fc 550、fc 552、excellence、gohsefimer k210
    tm
    、gohsenx k-434及
    其組合。
    [0045]
    在某些實施方式中,陽離子聚合物可包括氨基酸單體(此類化合物亦可稱為聚氨基酸化合物)。適合的聚氨基酸化合物可包括基本上任何適合的氨基酸單體基團,例如包括聚精氨酸、聚組氨酸、聚丙氨酸、聚甘氨酸、聚酪氨酸、聚脯氨酸及聚賴氨酸。在某些實施方式中,聚賴氨酸可為較佳的陽離子聚合物。應理解,聚賴氨酸可包括由d-賴氨酸及/或l-賴氨酸構成的ε-聚賴氨酸及/或α-聚賴氨酸。聚賴氨酸可因此包括α-聚-l-賴氨酸、α-聚-d-賴氨酸、ε-聚-l-賴氨酸、ε-聚-d-賴氨酸及其混合物。在某些實施方式中,聚賴氨酸可為ε-聚-l-賴氨酸。應進一步理解,一或多種聚氨基酸化合物可以任何可獲取的形式使用,例如,可代替聚氨基酸(或除聚氨基酸以外)使用聚氨基酸的共軛酸或共軛堿形式及鹽形式。
    [0046]
    陽離子聚合物亦可(或替代地)包括衍生的聚氨基酸(亦即,含有衍生氨基酸單體單元的陽離子聚合物)。舉例而言,衍生的聚氨基酸可包括衍生的聚精氨酸、衍生的聚鳥氨酸、衍生的聚組氨酸及衍生的聚賴氨酸。包括衍生的聚氨基酸化合物的cmp組合物公開于美國臨時專利申請序列號62/958,033中,其以全文引用的方式并入本文中。
    [0047]
    在此類實施方式中,衍生的氨基酸單體包括鍵結至衍生氨基酸單體的α氨基的衍生基團。衍生基團可包括基本上任何適合的基團,例如包括烷基羰基、二價碳?;?羰?;?,carboacyl)、烷基脲基、烷基磺酸根基團、烷基砜基及烷基酯基。
    [0048]
    實例烷基羰基包括乙?;?、新戊?;?、乙基羰基及其類似者。實例二價碳?;ǘ《;?、辛烯基丁二?;?、戊二酸基、甲基丁二?;捌漕愃普?。在二價碳?;?,由于溶解度,丁二?;拔於峄赡転檩^佳的。實例烷基脲基包括乙基脲、丁基脲、環己基脲及其類似者。實例烷基磺酸根基團包括甲基磺酸根、二甲基磺酸根、乙基磺酸根、丙基磺酸根、丁基磺酸根、戊基磺酸根(penta sulfonate)及其類似者。實例烷基砜基團包括甲基砜、乙基砜、丙基砜、丁基砜、戊基砜(penta sulfone)及其類似者。實例烷基酯基團包括甲酯、乙酯、丙酯、丁酯、戊酯及其類似者。
    [0049]
    最佳的衍生的聚氨基酸包括經丁二?;摩啪圪嚢彼?其中衍生物基團為丁二?;难苌木圪嚢彼?。
    [0050]
    陽離子聚合物可具有基本上任何適合的分子量。舉例而言,陽離子聚合物的平均分子量可為約200g/mol或更大(例如,約500g/mol或更大、約1,000g/mol或更大、約2,000g/mol或更大、約5,000g/mol或更大或約10,000g/mol或更大)。陽離子聚合物的平均分子量可為約5,000,000g/mol或更少(例如,約2,000,000g/mol或更少、約1,000,000g/mol或更少、約800,000g/mol或更少、約600,000g/mol或更少或約500,000g/mol或更少)。因此,應理解,陽離子聚合物可具有由前述端點中的任兩者所限定的平均分子量。舉例而言,陽離子聚合物的平均分子量可為約200g/mol至約5,000,000g/mol(例如,約1,000g/mol至約2,000,000g/mol,或約2,000g/mol至約2,000,000g/mol)。
    [0051]
    在第一組所公開的拋光組合物中,陽離子聚合物的特征可為具有高電荷密度(例如,大于約6meq/g的電荷密度)。在第二組所公開的拋光組合物中,陽離子聚合物的特征可為具有低電荷密度(例如,小于約6meq/g的電荷密度)。
    [0052]
    聚合物的電荷密度可定義為每單體重復單元的平均分子量的電荷數目。當單體的分子結構已知時,可計算許多聚合物的電荷密度,且另外當單體的摩爾比已知時,可計算共聚物的電荷密度。如本文所使用,電荷密度以毫當量/克(meq/g)為單位表述且藉由電荷數
    目除以單體重復單元的平均分子量且接著乘以1000來計算,對于均聚物如下:
    [0053][0054]
    其中cd表示聚合物的電荷密度,mw
    mon
    表示單體的分子量,且q表示每單體單元的電荷數目(通常為1)。舉例而言,其中單體具有單個正電荷且分子量為120g/mol的假設均聚物將具有8.3(亦即,1000
    ·
    1/120)的電荷密度。
    [0055]
    更通常地,包括具有超過一種單體單元的那些聚合物(例如,共聚物、三元共聚物等)的基本上任何聚合物的電荷密度可在數學上表示,例如如下:
    [0056][0057]
    其中cd表示電荷密度,mw1、mw2…
    mw
    x
    表示構成聚合物的第一、第二及第x單體單元的分子量,q1、q2…qx
    表示構成聚合物的單體單元中的每一者上的電荷數目(例如,對于常見共聚物為1及0),且n1、n2…nx
    表示構成聚合物的單體單元的摩爾分數。舉例而言,假設共聚物(包括具有單個正電荷且分子量為100g/mol的30摩爾%陽離子單體及分子量為50g/mol的70摩爾%中性單體)將具有4.6(亦即,1000
    ·
    (0.3
    ·
    1+0.7
    ·
    0)/(0.3
    ·
    100+0.7
    ·
    50)的電荷密度。
    [0058]
    出于本發明的目的,如上文所描述,使用等式1計算陽離子均聚物的電荷密度且使用等式2計算陽離子共聚物、三元共聚物等的電荷密度。本領域普通技術人員將容易理解,某些陽離子聚合物包括與陽離子單體單元相關的相應的抗衡陰離子(例如,如聚(甲基丙烯酰氧基乙基三甲基銨)氯化物中或聚(二烯丙基二甲基銨)氯化物中的氯離子)。盡管此類抗衡陰離子可影響聚合物的官能度,但應理解,出于本發明的目的,此類抗衡陰離子的分子量不包括于電荷密度的計算中。換言之,計算電荷密度,而無需考慮任何抗衡陰離子(若存在)的分子量。舉例而言,對于聚(二烯丙基二甲基銨)氯化物,二烯丙基二甲基銨單體的分子量為約126.1,使得使用等式1將電荷密度理解為約7.93。
    [0059]
    在某些陽離子聚合物(或三元共聚物等)中,單體的摩爾比為未知的(亦即,n1、n2…nx
    中的至少一者在等式2中為未知的)。此類陽離子聚合物的電荷密度可經由使用聚乙烯基硫酸鉀鹽(pvsk)滴定以對溶液的離子特征敏感的甲苯胺藍染料進行量測來測定。在此類量測中,將pvsk溶液滴定至含有該藍色染料的陽離子聚合物水溶液中直至端點。在此種滴定中,在存在過量pvsk的情況下(亦即,當溶液中的所有陽離子聚合物均結合至pvsk時),溶液開始為深藍色且變為粉紅色。普通技術人員將容易理解,色彩變化(至粉紅色)標志滴定結束。記錄pvsk滴定液的體積且用于計算聚合物的電荷密度。滴定較佳地一式三份地進行以確保適合的準確度。pvsk滴定更詳細地描述于實施例7中。
    [0060]
    出于本發明的目的,將具有未知結構的陽離子聚合物的滴定與對具有已知結構的聚合物(聚季銨鹽-7為較佳的)進行的相同滴定進行比較。當滴定含有具有已知結構的陽離子聚合物(聚季銨鹽-7)的溶液時,獲得pvsk滴定液的第一體積(或質量)v1。當滴定含有具有未知結構的陽離子聚合物的溶液時,獲得pvsk滴定液的第二體積(或質量)v2。相對電荷密度(例如,相對于聚季銨鹽-7)cdr定義為如下滴定液體積(或質量)的比:
    [0061][0062]
    具有未知結構的陽離子聚合物的所量測電荷密度(cd2)視為如下相對電荷密度cdr及具有已知結構的陽離子聚合物(聚季銨鹽-7)的計算電荷密度的乘積:
    [0063][0064]
    其中cd1表示具有已知結構的陽離子聚合物的計算電荷密度。
    [0065]
    pvsk滴定更詳細地描述于實施例7中。此外,用于測定相對電荷密度及具有未知結構的陽離子聚合物的電荷密度的上文所描述的程序在實施例7中針對諸多陽離子聚合物更詳細的描述。
    [0066]
    第一組所公開的組合物可包括電荷密度大于約6meq/g(例如,大于約7meq/g、大于約8meq/g或大于約9meq/g)的陽離子聚合物。
    [0067]
    實例性高電荷密度陽離子聚合物包括聚(乙烯基咪唑);聚(乙烯基咪唑);聚(乙烯基甲基咪唑),諸如聚(乙烯基甲基咪唑)及聚(乙烯基甲基咪唑)甲基硫酸鹽;環氧氯丙烷-二甲基胺;聚二烯丙基二甲基銨(例如,polydadmac);聚乙烯亞胺;聚精氨酸;聚組氨酸;及ε-聚賴氨酸。在某些實施方式中,高電荷密度陽離子聚合物可包括聚(乙烯基咪唑)或ε-聚賴氨酸。表1使用等式1及/或2列舉上文所列舉的陽離子聚合物中的每一者的電荷密度(meq/g)。
    [0068]
    表1
    [0069][0070]
    包括高電荷密度陽離子聚合物的拋光組合物在使用點通常包括低濃度的高電荷密度陽離子聚合物。舉例而言,拋光組合物在使用點可包括小于約50重量ppm的高電荷密度陽離子聚合物(例如,小于約25重量ppm、小于約20重量ppm、小于約15重量ppm、小于約12重量ppm或小于約10重量ppm)。此類拋光組合物在使用點可包括大于約0.1重量ppm的高電荷密度陽離子聚合物(例如,大于約0.2重量ppm、大于約0.5重量ppm、大于約0.8重量ppm或大于約1重量ppm)。應理解,高電荷密度陽離子聚合物可以由前述端點中的任兩者所限定的濃度存在于拋光組合物中。舉例而言,拋光組合物在使用點可包括約0.1重量ppm至約50重量ppm的高電荷密度陽離子聚合物(例如,約0.5重量ppm至約25重量ppm、約1重量ppm至約20重
    量ppm或約1重量ppm至約15重量ppm)。
    [0071]
    包括高電荷密度陽離子聚合物的拋光組合物可進一步包括硅氧化物拋光速率增強劑(亦即,增加硅氧化物(諸如teos或hdp)的移除速率的化合物。適合的拋光速率增強劑可包括例如活化基板的羧酸化合物。實例性速率增強劑包括例如吡啶甲酸、煙酸、喹哪啶酸(quinaldic acid)、異煙酸、乙酸及4-羥基苯甲酸。在某些有利實施方式(及下文所公開的某些實例性實施方式)中,速率增強劑包括吡啶甲酸、乙酸或其混合物。
    [0072]
    盡管所公開的實施方式在此方面不受限制,第一組所公開拋光組合物可尤其較適用于其中需要高硅氧化物移除速率的cmp應用。僅舉例而言,第一組所公開的拋光組合物可有利地用于本體氧化物cmp應用中,其中高硅氧化物移除速率為重要的且硅氧化物移除速率選擇性(例如,對比硅氮化物及/或多晶硅)不太重要(或完全不重要)。
    [0073]
    在第二組所公開的拋光組合物中,陽離子聚合物的特征可為具有低電荷密度。舉例而言,第二組所公開的組合物可包括電荷密度小于約6meq/g(例如,小于約5meq/g、小于約4meq/g或小于約3meq/g)的陽離子聚合物。
    [0074]
    實例性低電荷密度陽離子聚合物包括聚季銨鹽-69、乙烯基己內酰胺/vp/甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯共聚物、聚季銨鹽-46、聚(二烯丙基二甲基銨-共-n-乙烯基吡咯烷酮、聚季銨鹽-28、聚季銨鹽-44、聚季銨鹽-11、聚季銨鹽-68、聚季銨鹽-39、丙烯酰氨基丙基三甲基氯化銨(trimonium chloride)/丙烯酰胺共聚物、聚季銨鹽-16、聚季銨鹽-7、經丁二?;摩啪圪嚢彼峒熬?甲基丙烯酰氧基乙基三甲基銨)(polymadquat)。在某些實施方式中,低電荷密度陽離子聚合物可包括聚季銨鹽-7,包括經丁二?;摩啪圪嚢彼?、polymadquat或其混合物。上文所列舉的陽離子聚合物中的每一者的電荷密度(meq/g)在實施例7中列出。
    [0075]
    包括低電荷密度陽離子聚合物的拋光組合物在使用點通常包括相對較高濃度的低電荷密度陽離子聚合物。舉例而言,拋光組合物在使用點可包括大于約10重量ppm的低電荷密度陽離子聚合物(例如,大于約15重量ppm、大于約20重量ppm、大于約25重量ppm或大于約30重量ppm)。此類拋光組合物在使用點可包括小于約500重量ppm的低電荷密度陽離子聚合物(例如,小于約400重量ppm、小于約300重量ppm、小于約250重量ppm或小于約200重量ppm)。應理解,低電荷密度陽離子聚合物可以由前述端點中的任兩者所限定的濃度存在于拋光組合物中。舉例而言,拋光組合物在使用點可包括約10重量ppm至約500重量ppm的低電荷密度陽離子聚合物(例如,約10重量ppm至約300重量ppm、約15重量ppm至約300重量ppm或約20重量ppm至約200重量ppm)。
    [0076]
    應理解,低電荷密度陽離子聚合物的較佳濃度往往會與聚合物的電荷密度成反比。對于采用電荷密度在約3meq/g至約6meq/g的范圍內的陽離子聚合物(或多種聚合物)的組合物,較佳濃度在使用點可在約10重量ppm至約100重量ppm的范圍內(例如,約20重量ppm至約80重量ppm)。對于采用電荷密度小于約3meq/g的陽離子聚合物(或多種聚合物)的組合物,較佳濃度可顯著更高,例如在使用點在約30重量ppm至約500重量ppm的范圍內(例如,約50重量ppm至約300重量ppm)。
    [0077]
    包括低密度陽離子聚合物的拋光組合物可進一步包括硅氧化物拋光速率增強劑(亦即,增加硅氧化物(諸如teos或hdp)的移除速率的化合物。適合的拋光速率增強劑可包括例如活化基板的羧酸化合物。實例性速率增強劑包括例如吡啶甲酸、煙酸、喹哪啶酸、異
    煙酸、乙酸及4-羥基苯甲酸。在某些有利實施方式(及下文所公開的實例性實施方式中的某些)中,速率增強劑包括吡啶甲酸、乙酸或其混合物。
    [0078]
    包括低電荷密度陽離子聚合物的拋光組合物可再進一步包括硅氮化物移除速率抑制劑(例如,硅氮化物終止劑),例如包括不飽和羧酸,諸如不飽和一元酸。適合的不飽和一元酸可包括例如丙烯酸、2-丁烯酸(巴豆酸)、2-戊烯酸、反式-2-己烯酸、反式-3-己烯酸、2-己炔酸、2,4-己二烯酸、山梨酸鉀、反式-2-甲基-2-丁烯酸、3,3-二甲基丙烯酸或其組合,包括其立體異構體。在下文所公開的實例性實施方式中,硅氮化物移除速率抑制劑為巴豆酸。
    [0079]
    包括低電荷密度陽離子聚合物的拋光組合物可再進一步包括非離子添加劑,諸如非離子聚合物。非離子添加劑可為例如分散劑、流變劑、拋光速率加速劑、拋光速率抑制劑或選擇性促進劑(以改善一種材料對另一材料的移除速率比)。適合的非離子化合物可包括水可溶非離子聚合物及非聚合型非離子化合物。非離子化合物可包括水可溶聚醚、聚醚二元醇、醇乙氧化物、聚氧化烯烷基醚、聚酯、乙烯基丙烯酸酯及其組合。
    [0080]
    非離子聚合物可為均聚物或共聚物且可包括基本上任何適合的非離子單體單元。實例性非離子聚合物包括聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯縮醛、聚乙烯甲醛、聚乙烯丁醛、聚乙烯基吡咯烷酮、聚(乙烯基苯基酮)、聚(乙烯基吡啶)、聚(丙烯酰胺)、聚丙烯醛、聚(甲基甲基丙烯酸)、聚乙烯、聚氧化乙烯月桂基醚、聚甲基丙烯酸羥乙酯、聚(乙二醇)單月桂酸酯、聚(乙二醇)單油酸酯、聚(乙二醇)二硬脂酸酯及包括前述單體單元中的一或多者的共聚物。實例共聚物包括聚(乙酸乙烯酯-共-甲基丙烯酸甲酯)、聚(乙烯基吡咯烷酮-共-乙酸乙烯酯)、聚(乙烯-共-乙酸乙烯酯)。下文所公開的某些實例性實施方式包括聚(乙烯基吡咯烷酮)非離子聚合物添加劑。
    [0081]
    盡管所公開的實施方式在此方面不受限制,但第二組所公開的拋光組合物可尤其較適用于cmp應用,其中高硅氧化物移除速率為合乎需要的,但良好的形貌(諸如低表面凹陷及腐蝕)及/或對比硅氮化物及/或多晶硅的高選擇性亦為合乎需要的。在此類應用中,高硅氧化物移除速率較佳地與良好的形貌效能及高選擇性平衡。
    [0082]
    應理解,所公開的拋光組合物(例如,第一組拋光組合物中的那些及/或第二組拋光組合物中的那些)可進一步包括基本上任何其他任選的添加劑,例如包括次級拋光速率促進劑或抑制劑、分散劑、調節劑、阻垢劑(scale inhibitors)、螯合劑、穩定劑、ph緩沖劑及殺生物劑。這些添加劑僅僅為任選的。所公開的實施方式不限于此且不要求使用此類添加劑中的任一者或多者。
    [0083]
    舉例而言,所公開的拋光組合物可任選地包括殺生物劑。殺生物劑可包括基本上任何適合的殺生物劑,例如異噻唑啉酮殺生物劑,諸如甲基異噻唑啉酮或苯并異噻唑酮。在使用點在拋光組合物中的殺生物劑的量通常介于在使用點處的約1重量ppm至約100重量ppm的范圍內,例如約5重量ppm至約75重量ppm。
    [0084]
    拋光組合物可使用任何適合的技術制備,其中許多為本領域技術人員已知。拋光組合物可以分批或連續制程制備。一般而言,拋光組合物可藉由以任何次序組合其組分來制備。如本文所使用,術語“組分”包括單獨成分(例如,研磨劑顆粒、陽離子聚合物及任何任選的添加劑)。舉例而言,可以所需濃度將陽離子聚合物添加至水性載劑(例如,水)中??山又{節ph(視需要)且以所需濃度添加立方形鈰土研磨劑以獲得拋光組合物。拋光組合物可
    在使用之前制備,其中就在使用之前(例如在使用之前約1分鐘內,或在使用之前約1小時內,或在使用之前約1天或約7天內)將一或多種組分添加至拋光組合物中。亦可藉由在拋光操作期間在基板的表面(例如,在拋光墊上)混合組分來制備拋光組合物。
    [0085]
    在某些實施方式中,拋光組合物可以“雙料包”體系形式提供。舉例而言,第一料包可包括立方形鈰土研磨劑顆粒及其他任選的組分且第二料包可包括陽離子聚合物及其他任選的組分。第一及第二料包可單獨裝運且在拋光之前(例如,在拋光的一小時或一天內)或在cmp操作期間在拋光墊上組合。
    [0086]
    本發明的拋光組合物可以意欲在使用之前用適量水稀釋的濃縮物形式提供。在此類實施方式中,拋光組合物濃縮物可包括立方形鈰土研磨劑顆粒及上文所描述的其他組分,其量使得在用適量水稀釋濃縮物時,拋光組合物的各組分將以在上文針對各組分所敘述的適當范圍內的量存在于拋光組合物中。舉例而言,立方形鈰土研磨劑顆粒、陽離子聚合物及其他任選的添加劑可各自以上文針對各組分所敘述的使用點濃度的約3倍(例如,約4倍、約5倍、約6倍、約7倍、約8倍、約10倍、約15倍、約20倍或約25倍)的量存在于拋光組合物中,使得當濃縮物用等體積的(例如,2份等體積的水、3份等體積的水、4份等體積的水、5份等體積的水、5份等體積的水、6份等體積的水、7份等體積的水、9份等體積的水、14份等體積的水、19份等體積的水或24份等體積的水)稀釋時,各組分將以在上文針對各組分所闡述的范圍內的量存在于拋光組合物中。
    [0087]
    在拋光組合物以雙料包體系形式提供的實施方式中,料包中的任一者或兩者可以濃縮物形式提供且在與其他料包混合之前需要稀釋。舉例而言,在一個實施方式中,第一料包以濃縮物形式提供,使得其包括濃度為上文所述的使用點濃度的約3倍(例如,約5倍、約8倍、約10倍、約15倍或約20倍)的立方形鈰土研磨劑顆粒。濃縮的第一料包可在與第二料包組合之前與適量的水混合。同樣,第二料包可以濃縮物形式提供,使得其包括濃度為上文所述的使用點濃度的約3倍(例如,約5倍、約8倍、約10倍、約15倍或約20倍)的陽離子聚合物。在此類實施方式中,濃縮的第二料包可在與第一料包組合之前與適量的水混合。在某些實施方式中,第一及第二料包兩者皆可在組合之前用水稀釋。所公開的實施方式在這些方面不受限制。
    [0088]
    本發明的拋光方法尤其適合于與化學機械拋光(cmp)裝置結合使用,例如包括壓板及固定于其上的墊。如本領域普通技術人員已知,當基板與拋光墊及本發明的拋光組合物接觸且接著使拋光墊與基板相對于彼此移動從而研磨基板的至少一部分時,發生基板的拋光。本發明方法包括提供上文所描述的本發明組合物,使基板(例如,晶片)與本發明組合物接觸,相對于基板移動拋光組合物及研磨基板以自基板移除硅氧化物材料的一部分并由此拋光基板。
    [0089]
    基板通常包括硅氧化物介電質層,其中的許多為熟知的。舉例而言,硅氧化物層可包含以下中的任一者或多者、由以下中的任一者或多者組成或基本上由以下中的任一者或多者組成:四乙氧基硅烷(teos)、高密度等離子體(hdp)氧化物、磷硅玻璃(psg)、硼磷硅玻璃(bpsg)、高縱橫比工藝(harp)氧化物、旋涂式介電質(sod)氧化物、化學氣相沉積(cvd)氧化物、等離子體增強型原硅酸四乙酯(peteos)、熱氧化物或未摻雜的硅酸鹽玻璃。
    [0090]
    當拋光包括硅氧化物材料的基板時,拋光組合物合乎期望地展現高移除速率。舉例而言,當拋光包含高密度等離子體(hdp)氧化物及/或等離子體增強型原硅酸四乙酯
    (peteos)、旋涂式玻璃(sog)及/或原硅酸四乙酯(teos)的硅晶片時,拋光組合物合乎期望地展現約/min或更高(例如,約/min或更高(例如,約/min或更高、約/min或更高或約/min或更高)的硅氧化物移除速率。在某些實施方式中(例如,當使用第一組拋光組合物時),拋光組合物合乎期望地展現極高的硅氧化物移除速率(例如,/min或更高、更高、/min或更高、/min或更高或甚至min或更高)。
    [0091]
    在某些實施方式中(例如,當使用第二組拋光組合物時,拋光組合物可有利地展現高硅氧化物移除速率及對比硅氮化物及/或多晶硅的選擇性。在此類實施方式中,硅氧化物移除速率可為/min或更高(例如,約/min或更高(例如,約/min或更高,或約/min或更高)且硅氧化物對硅氮化物及/或硅氧化物對多晶硅的選擇性可為至少20比1(例如,至少40比1、至少60比1、至少80比1或甚至至少100比1)。
    [0092]
    當拋光具有圖案化硅氧化物層的基板時,第二組拋光組合物可進一步合乎期望地展現低表面凹陷及腐蝕。舉例而言,當拋光包括填充在多晶硅溝槽上方的硅氧化物材料的圖案化晶片時,拋光組合物合乎期望地展現小于約(例如,小于約小于約小于約或小于約)的腐蝕及凹陷。此外,拋光組合物及方法合乎期望地在寬范圍的線寬及圖案密度(例如在0.5μm至100μm的范圍內的線寬及在10%至90%的范圍內的圖案密度)上實現此類腐蝕及凹陷水準。
    [0093]
    應理解,本發明包括多個實施方式。這些實施方式包括(但不限于)以下實施方式。
    [0094]
    在第一實施方式中,化學機械拋光組合物包括:液體載劑;立方形鈰土研磨劑顆粒,其分散于液體載劑中;及陽離子聚合物,其電荷密度小于約6meq/g。
    [0095]
    第二實施方式可包括第一實施方式,其中立方形鈰土研磨劑顆粒包含氧化鈰與氧化鑭的混合物。
    [0096]
    第三實施方式可包括第一至第二實施方式中的任一者,其中立方形鈰土研磨劑顆粒的鑭對鑭+鈰的摩爾比在約1%至約15%的范圍內。
    [0097]
    第四實施方式可包括第一至第三實施方式中的任一者,其中立方形鈰土研磨劑顆粒的bet表面積在約3m2/g至約14m2/g的范圍內。
    [0098]
    第五實施方式可包括第一至第四實施方式中的任一者,其中立方形鈰土研磨劑顆粒的平均粒徑在約50nm至約500nm的范圍內。
    [0099]
    第六實施方式可包括第一至第五實施方式中的任一者,其在使用點處包含約0.001至約1重量百分比的立方形鈰土研磨劑顆粒。
    [0100]
    第七實施方式可包括第一至第六實施方式中的任一者,其中陽離子聚合物的電荷密度小于約4meq/g。
    [0101]
    第八實施方式可包括第一至第七實施方式中的任一者,其中陽離子聚合物包含以下中的至少一者:聚季銨鹽-69、乙烯基己內酰胺/vp/甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯共聚物、聚季銨鹽-46、聚(二烯丙基二甲基銨)-共-n-乙烯基吡咯烷酮、聚季銨鹽-28、聚季銨鹽-44、聚季銨鹽-11、聚季銨鹽-68、聚季銨鹽-39、丙烯酰氨基丙基三甲基氯化銨/丙烯酰胺共聚物聚季銨鹽-16、聚季銨鹽-7、聚(甲基丙烯酰氧基乙基三甲基銨)及經丁二?;木圪嚢彼?。
    [0102]
    第九實施方式可包括第一至第八實施方式中的任一者,其在使用點處包含約10重
    量ppm至約500重量ppm的陽離子聚合物。
    [0103]
    第十實施方式可包括第一至第九實施方式中的任一者,其中陽離子聚合物的電荷密度在約3meq/g至約6meq/g的范圍內,且組合物在使用點處包含約10重量ppm至約100重量ppm的陽離子聚合物。
    [0104]
    第十一實施方式可包括第十實施方式,其中陽離子聚合物包含以下中的至少一者:聚(二烯丙基二甲基銨)-共-n-乙烯基吡咯烷酮、聚季銨鹽7、聚(甲基丙烯酰氧基乙基三甲基銨)、聚季銨鹽16及經丁二?;木圪嚢彼?。
    [0105]
    第十二實施方式可包括第一至第十一實施方式中的任一者,其中陽離子聚合物的電荷密度小于約3meq/g且組合物包含約50重量ppm至約300重量ppm的陽離子聚合物。
    [0106]
    第十三實施方式可包括第十二實施方式,其中陽離子聚合物包含以下中的至少一者:聚(二烯丙基二甲基銨)-共-n-乙烯基吡咯烷酮、聚季銨鹽11、聚季銨鹽46、聚季銨鹽68或丙烯酰氨基丙基三甲基氯化銨/丙烯酰胺共聚物。
    [0107]
    第十四實施方式可包括第一至第十三實施方式中的任一者,其進一步包含吡啶甲酸、乙酸、4-羥基苯甲酸或其混合物。
    [0108]
    第十五實施方式可包括第一至第十四實施方式中的任一者,其進一步包含丙烯酸、巴豆酸、2-戊烯酸、反式-2-己烯酸、反式-3-己烯酸、2-己炔酸、2,4-己二烯酸、山梨酸鉀、反式-2-甲基-2-丁烯酸、3,3-二甲基丙烯酸或其混合物。
    [0109]
    第十六實施方式可包括第一至第十五實施方式中的任一者,其進一步包含聚(乙烯基吡咯烷酮)。
    [0110]
    第十七實施方式可包括第一至第十六實施方式中的任一者,其在使用點處具有在約3至約6的范圍內的ph。
    [0111]
    第十八實施方式可包括第一至第十七實施方式中的任一者,其包含:在使用點處的約0.001至約1重量百分比的立方形鈰土研磨劑顆粒及在使用點處的約0約10重量ppm至約100重量ppm的聚季銨鹽7、聚(甲基丙烯酰氧基乙基三甲基銨)、經丁二?;木圪嚢彼峄蚱浠旌衔?。
    [0112]
    第十九實施方式可包括第一至第十八實施方式中的任一者,其在使用點處具有在約3至6的范圍內的ph且進一步包含吡啶甲酸及巴豆酸。
    [0113]
    第二十實施方式可包括第一至第十九實施方式中的任一者,其在使用點處包含約0.001至約1重量百分比的立方形鈰土研磨劑顆粒,其中立方形鈰土研磨劑顆粒包含氧化鈰與氧化鑭的混合物且具有在約50至約500nm的范圍內的平均粒徑,且陽離子聚合物包括聚季銨鹽7、經丁二?;木圪嚢彼?、聚(甲基丙烯酰氧基乙基三甲基銨)或其混合物。
    [0114]
    第二十一實施方式可包括第一至第二十實施方式中的任一者,其在使用點處具有在約3至6的范圍內的ph且進一步包含吡啶甲酸、巴豆酸及聚(乙烯基吡咯烷酮)。
    [0115]
    第二十二實施方式包含一種化學機械拋光包括硅氧化物介電材料的基板的方法。該方法包括:(a)提供包括第一至第二十一實施方式中的任一者的拋光組合物;(b)使基板與該提供的拋光組合物接觸;(c)相對于基板移動該拋光組合物;及(d)研磨基板以自基板移除硅氧化物介電材料的一部分并由此拋光基板。
    [0116]
    第二十三實施方式可包括第二十二實施方式,其中在(d)中,硅氧化物介電材料的移除速率大于約/min且硅氧化物介電材料對硅氮化物層及/或多晶硅層的移除速
    率選擇性大于約40比1。
    [0117]
    第二十四實施方式可包括第二十二至第二十三實施方式中的任一者,其中陽離子聚合物為聚季銨鹽-7、經丁二?;木圪嚢彼?、聚(甲基丙烯酰氧基乙基三甲基銨)或其混合物。
    [0118]
    第二十五實施方式可包括第二十二至第二十四實施方式中的任一者,其中拋光組合物在使用點處包含約0.001至約1重量百分比的立方形鈰土研磨劑顆粒,且立方形鈰土研磨劑顆粒包含氧化鈰與氧化鑭的混合物且具有在約50至約500nm的范圍內的平均粒徑。
    [0119]
    第二十六實施方式可包括第二十二至第二十五實施方式中的任一者,其中拋光組合物進一步包含吡啶甲酸及巴豆酸。
    [0120]
    第二十七實施方式可包括第二十二至第二十六實施方式中的任一者,其中該提供拋光組合物包括:(ai)提供拋光濃縮物及(aii)以至少一份水對一份拋光濃縮物來稀釋拋光濃縮物。
    [0121]
    第二十八實施方式可包括第二十二至第二十七實施方式中的任一者,其中該提供拋光組合物包括:(ai)提供第一及第二料包,第一料包包括立方形鈰土研磨劑顆粒且第二料包包括陽離子聚合物;及(aii)合并第一及第二料包以獲得拋光組合物。
    [0122]
    第二十九實施方式可包括第二十八實施方式,其中在(aii)中,第一及第二料包中的至少一者在合并之前用水稀釋。
    [0123]
    以下實施例進一步說明本發明,但當然不應解釋為以任何方式限制其范圍。使用applied materials拋光工具(可購自applied materials,inc.)拋光各種基板。在100rpm的壓板速度、85rpm的頭速度、3psi的下壓力及150ml/min的漿料流速下,在上拋光毯覆式晶片60秒。晶片在e6088墊(可購自cabot microelectronics corporation)上拋光,其中,使用saesol ds8051調節器在6磅下壓力下進行原位調節。
    [0124]
    在以下實施例中拋光毯覆式原硅酸四乙酯(teos)、高密度等離子體(hdp)氧化物、sin-pe晶片及多晶硅晶片。teos晶片是獲自wrs materials且包括teos層。hdp晶片是獲自silyb且包括hdp氧化物層。sin-pe晶片是獲自advantec且包括pe sin層。多晶硅晶片是獲自wrs materials且包括poylsi層。圖案化hdp晶片是獲自silyb且包括具有多晶硅底層的sti1hdp氧化物。
    [0125]
    實施例1
    [0126]
    如下制備原料氧化鈰分散液。藉由以等于0.000055的鈰(iv)與鈰(總量)的摩爾比將13.1kg的3m硝酸三價鈰(iii)溶液、0.3kg的3m硝酸鑭溶液、2.0kg的68%硝酸(hno3)溶液、0.5kg去離子水及硝酸鈰(iv)合并來制備硝酸鈰溶液。接著在攪拌及氮氣鼓泡下在20l容器中將硝酸鈰溶液脫氣。
    [0127]
    藉由將75kg去離子水及13.1kg的25%氨水溶液合并來制備氨水溶液(使得氨水溶液中的nh4oh與硝酸鈰溶液中的鈰及鑭的總量的摩爾比為9.0)。接著在攪拌及氮氣鼓泡下在100l容器夾套反應器中將氨水溶液脫氣。
    [0128]
    接著在環境溫度下,在氮氣吹掃下在相同攪拌下,將硝酸鈰溶液添加至氨水溶液中。接著將反應混合物的溫度升高至80℃且保持在該溫度下18小時。接著使反應混合物冷
    卻且在冷卻后藉由添加68%硝酸酸化至ph 2。
    [0129]
    接著將反應混合物過濾且用去離子水洗滌。當洗滌溶液的導電率小于0.04ms/cm時,重復洗滌。添加去離子水以將最終氧化鈰濃度調節至10重量百分比。立方形鈰土研磨劑顆粒包括2.5摩爾%氧化鑭及97.5摩爾%氧化鈰。
    [0130]
    bet比表面積藉由氮吸附測定為11.8平方米/克。由horiba 960所量測的平均粒徑為102nm,且由malvern zetasizer所量測的平均粒徑為140nm。
    [0131]
    實施例2
    [0132]
    測試六種拋光組合物以評估聚(乙烯基咪唑)甲基硫酸鹽(pvi)及乙酸對teos拋光速率的影響。組合物包括如下不同的pvi含量:無pvi(2a)、1重量ppm(2b、2e及2f)、2重量ppm(2c)及4重量ppm(2d)。組合物2e及2f進一步包括50重量ppm乙酸(2e)及500重量ppm乙酸(2f)。各組合物進一步包括500重量ppm吡啶甲酸且使用上文實施例1中所描述的原料鈰土分散液制備。藉由首先將適當量的吡啶甲酸、乙酸及pvi添加至去離子水中來制備拋光組合物。接著添加適當量的實施例1的原料鈰土分散液,使得各組合物包括0.2重量百分比的立方形鈰土研磨劑顆粒。各組合物的ph為約4。
    [0133]
    在上文所列出的條件下,在工具上拋光毯覆式teos晶片60秒。拋光結果顯示于表2中。以埃/分鐘(/min)為單位列舉所有移除速率(rr)。
    [0134]
    表2
    [0135]
    組合物pvi(ppm)乙酸(ppm)teos rr2a0059072b1061762c2066782d4070422e15062462f15005914
    [0136]
    自表2中闡述的結果明晰,teos移除速率隨pvi濃度增加而增加(比較組合物2a、2b、2c及2d)。這與針對常規的濕式鈰土通常所觀測到的結果相反。進一步明晰的是,移除速率不受乙酸的強烈影響,尤其在較低濃度下,諸如50重量ppm(比較組合物2a、2e及2f)。
    [0137]
    實施例3
    [0138]
    測試三種拋光組合物以評估陽離子型聚乙烯醇(cat pvoh)對teos拋光速率的影響。組合物3a與組合物2a相同。組合物包括如下不同的cat pvoh含量:無cat pvoh(3a)、1重量ppm(3b)及5重量ppm(3c)。各組合物進一步包括500重量ppm吡啶甲酸且使用上文實施例1中所描述的原料鈰土分散液制備。藉由首先將適當量的吡啶甲酸及gohsenxv k-434(可購自mitsubishi chemical的陽離子型pvoh)添加至去離子水中來制備拋光組合物。接著添加適當量的實施例1的原料鈰土分散液,使得各組合物包括0.2重量百分比的氧化鈰。各組合物的ph為約4。
    [0139]
    在上文所列出的條件下,在工具上拋光毯覆式teos晶片60秒。拋光結果顯示于表3中。以埃/分鐘(/min)為單位列舉所有移除速率(rr)。
    [0140]
    表3
    [0141]
    組合物pvoh(ppm)teos rr3a059073b158913c56115
    [0142]
    如自表3中闡述的結果明晰,在低含量(1ppm)下,cat pvoh對teos移除速率幾乎沒有影響。在較高含量(5ppm)下,cat pvoh適度地提高teos移除速率。
    [0143]
    實施例4
    [0144]
    測試兩種拋光組合物。組合物4a與組合物2a相同。組合物4b包括0.017重量百分比的麥芽酚、0.25重量百分比的emulgen a-500(可購自kao global chemicals的聚氧化乙烯二苯乙烯化苯基醚)、0.75重量ppm pas-j-81(nitto boseki co.的polydadmac商標的丙烯酰胺共聚物)及0.023重量百分比的丙酸。各組合物使用上文實施例1中所描述的原料鈰土分散液制備且包括0.2重量百分比的氧化鈰。各組合物的ph為約4.0
    [0145]
    在上文所列出的條件下,在工具上拋光毯覆式teos及多晶硅晶片60秒。拋光結果顯示于表4中。以埃/分鐘(/min)為單位列舉所有移除速率(rr)。
    [0146]
    表4
    [0147]
    組合物teos rrpoylrrteos:poyl4a590785874b538231174
    [0148]
    如自表4中闡述的結果明晰,包括陽離子聚合物的組合物4b展現類似的teos移除速率及對比多晶硅的極優良的選擇性。
    [0149]
    實施例5
    [0150]
    測試十二種拋光組合物以評估陽離子聚合物負載對teos移除速率的影響。藉由將第一料包(a料包)與去離子水及相應的第二料包(b料包)合并來制備組合物5a-5l。a料包包括1000重量ppm吡啶甲酸、300重量ppm可購自dupont的kordek mlx殺生物劑及2重量百分比的鈰土研磨劑顆粒。對于組合物5a-5d,濕法鈰土(可購自rhodia的hc60
    tm
    )用作第一對照鈰土且與去離子水、吡啶甲酸及kordex mlx合并。對于組合物5e-5h,經燒結的鈰土(共同轉讓的美國專利9,505,952的拋光組合物1c中所使用的鈰土研磨劑)用作第二對照鈰土且與去離子水、吡啶甲酸及kordex mlx合并。對于組合物5i-5l,將描述于實施例1中的原料鈰土分散液與去離子水、吡啶甲酸及kordex mlx合并。各a料包的ph值為約4。
    [0151]
    b料包包括500重量ppm聚乙烯基吡咯烷酮(pvp)(分子量為5000g/mol)、2250重量ppm乙酸、3413重量ppm巴豆酸、150重量ppm kordek mlx殺生物劑,及陽離子聚合物。對于組合物5a、5e及5i,陽離子聚合物包括100重量ppm聚季銨鹽-7。對于組合物5b、5f及5j,陽離子聚合物包括200重量ppm聚季銨鹽-7。對于組合物5c、5g及5k,陽離子聚合物包括100重量ppm polymadquat。對于組合物5d、5h及5l,陽離子聚合物包括200重量ppm polymadquat。b料包的ph為約4。
    [0152]
    首先將一份a料包與6份去離子水合并且接著進一步與3份b料包合并以獲得包括0.2重量百分比鈰土研磨劑及30或60重量百分比陽離子聚合物的使用點組合物。各組合物的使用點ph為約4。
    [0153]
    在上文所列出的條件下,在工具上拋光毯覆式teos晶片60秒。拋光結果顯示于表5中。以埃/分鐘(/min)為單位列舉所有移除速率(rr)。
    [0154]
    表5
    [0155]
    組合物鈰土研磨劑陽離子聚合物teos rr5a第一對照30ppm聚季銨鹽-728745b第一對照60ppm聚季銨鹽-7315c第一對照30ppm polymadquat28705d第一對照60ppm polymadquat215e第二對照30ppm聚季銨鹽-757965f第二對照60ppm聚季銨鹽-7265g第二對照30ppm polymadquat58325h第二對照60ppm polymadquat255i立方形30ppm聚季銨鹽-768805j立方形60ppm聚季銨鹽-758395k立方形30ppm polymadquat68465l立方形60ppm polymadquat4702
    [0156]
    如自表5中闡述的結果明晰,包括立方形鈰土研磨劑顆粒的組合物5h-5l展現相比于對照鈰土組合物優良的移除速率。此外,包括60重量ppm陽離子聚合物及立方形鈰土研磨劑顆粒的組合物5i及5k展現高移除速率。類似的對照鈰土組合物5b、5d、5f及5h在60重量ppm陽離子聚合物下未展現明顯的移除速率。
    [0157]
    實施例6
    [0158]
    測試四種拋光組合物以評估陽離子聚合物負載對teos移除速率及凹陷的影響。如上文實施例5中所描述,藉由將a料包與去離子水及相應的b料包合并來制備組合物6a-6d。a料包包括1000重量ppm吡啶甲酸、300重量ppm可購自dupont的kordek mlx殺生物劑及2重量百分比的鈰土研磨劑顆粒。對于組合物6a,a料包包括上文關于組合物5a-5d所描述的第一對照鈰土。對于組合物6b-6d,藉由將1份實施例1中所描述的原料鈰土分散液與4份去離子水合并來獲得a料包中的鈰土研磨劑顆粒。a料包的ph為約4
    [0159]
    b料包包括pvp(5000g/mol)(針對組合物6a、6b及6c為333重量ppm且針對組合物6d為500重量)、2250重量ppm乙酸、3413重量ppm巴豆酸、150重量ppm kordek mlx殺生物劑及聚季銨鹽-7(針對組合物6a為125重量ppm、針對組合物6b為140重量ppm及針對組合物6c及6d為200重量ppm)。b料包的ph為約4。
    [0160]
    首先將一份a料包與6份去離子水合并且接著進一步與3份b料包合并以獲得包括0.2重量百分比鈰土研磨劑及37.5重量ppm(6a)、42重量ppm(6b)或60重量ppm(6c及6d)的聚季銨鹽-7的使用點組合物。
    [0161]
    在上文所列出的條件下,在工具上拋光毯覆式teos晶片60秒且拋光圖案化hdp晶片至100%過度拋光。拋光結果顯示于表6中。以埃/分鐘(/min)為單位列舉所有移除速率。凹陷以埃為單位。
    [0162]
    表6
    [0163]
    組合物鈰土聚季銨鹽-7teos rr凹陷rr:凹陷6a第一對照37.5205192226b立方形425977484126c立方形604817194256d立方形60466713634
    [0164]
    如自表6中闡述的結果明晰,組合物6b-6d展現相比于對照組合物6a顯著提高的teos移除速率(超過2
    ×
    改善)。此外,組合物6c及6d(尤其是6d)展現優良的移除速率對凹陷的比率。
    [0165]
    實施例7
    [0166]
    測試四十五種拋光組合物以評估電荷密度對teos移除速率的影響。如上文實施例5中所描述,藉由將a料包與去離子水及相應的b料包合并來制備各組合物。a料包包括20重量百分比的實施例1中所制備的原料鈰土分散液、1750重量ppm吡啶甲酸及75重量ppm kordek mlx殺生物劑。其余部分為去離子水。
    [0167]
    b料包包括333重量ppm pvp(5000g/mol)、2250重量ppm乙酸、1707重量ppm巴豆酸、500重量ppm kordek mlx及100重量ppm、300重量ppm或500重量ppm的陽離子聚合物。陽離子聚合物包括aquastyle 300af(可購自ashland chemical的聚季銨鹽-69)(7a)、advantage s(可購自ashland chemical的乙烯基己內酰胺/vp/甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯共聚物)(7b)、luviquat hold(可購自basf的聚季銨鹽-46)(7c)、dadmac:nvp比率為9:91的聚(二烯丙基二甲基銨)氯化物-共-n-乙烯基吡咯烷酮(稱為dadnpv-9:91)(7d)、gafquat hs-100(可購自ashland chemical的聚季銨鹽-28)(7e)、luviquat ultra(可購自basf的聚季銨鹽-44)(7f)、luviquat pq 11(可購自basf的聚季銨鹽-11)(7g)、luviquat supreme(可購自basf的聚季銨鹽-68)(7h)、merquat 3940(可購自lubrizol的聚季銨鹽-39)(7i)、n-hance sp 100(可購自ashland chemical的丙烯酰氨基丙基三甲基氯化銨/丙烯酰胺共聚物)(7j)、luviquat fc 370(可購自basf的聚季銨鹽-16)(7k)、dadmac:nvp比率為28:72的聚(二烯丙基二甲基銨)氯化物-共-n-乙烯基吡咯烷酮(稱為dadnpv-28:72)(7l)、聚季銨鹽-7(7m)、)、dadmac:nvp比率為70:30的聚(二烯丙基二甲基銨)氯化物-共-n-乙烯基吡咯烷酮(稱為dadnpv-70:30)(7n)或polymadquat(7o)。
    [0168]
    如上文關于等式1及2所描述,計算具有已知結構的所列舉的陽離子聚合物的電荷密度。如上文所描述且在下文更詳細地描述,各所列舉的陽離子聚合物的相對電荷密度(相對于聚季銨鹽-7)經由pvsk滴定測定。具有未知結構的所列舉的陽離子聚合物的電荷密度經計算為聚季銨鹽-7的相對電荷密度及所計算的電荷密度的乘積。這些電荷密度(cd)值列于表7a中。
    [0169]
    用于測定表7a中所列舉的相對電荷密度值的pvsk滴定程序如下:藉由將陽離子聚合物混合于去離子水中來制備各陽離子聚合物的水溶液。各陽離子聚合物水溶液的濃度為68ppm陽離子聚合物。藉由用1.5重量份去離子水稀釋1重量份聚乙烯基硫酸鉀n/400(可購自wako chemicals)來制備稀釋的pvsk溶液(2.5
    ×
    稀釋)。藉由用99.9克去離子水稀釋0.1克甲苯胺藍-o(可購自sigma aldrich)以獲得100克的稀釋的甲苯胺藍-o溶液來制備稀釋的甲苯胺藍-o溶液(0.1%甲苯胺藍-o)。
    [0170]
    藉由將105μl(約2滴)稀釋的甲苯胺藍-o溶液添加至25克陽離子聚合物水溶液
    (68ppm陽離子聚合物)中來獲得藍色陽離子聚合物溶液。將稀釋的pvsk溶液滴定至藍色陽離子聚合物溶液中直至端點(亦即,直至藍色陽離子聚合物溶液的顏色自藍色變為粉紅色)。記錄所滴定的稀釋的pvsk溶液的體積。所列舉的陽離子聚合物中的每一者測試三次。所滴定的稀釋pvsk溶液的平均體積用于計算相對電荷密度。
    [0171]
    如上文所描述,聚季銨鹽-7陽離子聚合物用作標準物。如上文關于等式3所描述,藉由用于各陽離子聚合物的滴定液的平均體積除以用于聚季銨鹽-7的滴定液的平均體積來計算相對電荷密度。如上文關于等式4所描述,藉由相對電荷密度乘以聚季銨鹽-7的所計算的電荷密度(獲自等式1及聚季銨鹽-7的已知結構)來計算所量測的電荷密度。
    [0172]
    表7a
    [0173]
    組合物陽離子聚合物cd(相對)cd(所量測)cd(所計算)7a聚季銨鹽-694%0.14 7b乙烯基己內酰胺/vp/甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯共聚物6%0.21 7c聚季銨鹽-4625%0.860.87ddadnpv-9:9127%0.930.897e聚季銨鹽-2831%1.06 7f聚季銨鹽-4441%1.411.817g聚季銨鹽-1145%1.542.527h聚季銨鹽-6860%2.061.597i聚季銨鹽-3969%2.37 7j丙烯酰氨基丙基三甲基氯化銨/丙烯酰胺共聚物72%2.47 7k聚季銨鹽-1692%3.162.717ldadnpv-28:7292%3.162.597m聚季銨鹽-7100%3.433.437ndadnpv-70:30172%5.424.227opolymadquat178%5.625.81
    [0174]
    在拋光之前,首先將一份上文所描述的a料包與6份去離子水合并且接著進一步與3份各b料包合并以獲得使用點組合物7a至7o,其包括0.2重量百分比鈰土研磨劑及30、90或150重量ppm的所列舉的陽離子聚合物。
    [0175]
    在上文針對工具所列舉的條件下,在logitech拋光工具上拋光毯覆式teos晶片30秒。拋光結果顯示于表7b中。以埃/分鐘(/min)為單位列舉所有移除速率。
    [0176]
    表7b
    [0177][0178]
    如自表7b中闡述的結果明晰,teos移除速率可受陽離子聚合物負載及陽離子聚合物電荷密度的影響。在較高電荷密度下,teos移除速率在較高陽離子聚合物負載下往往降低。在較低電荷密度下,teos移除速率對陽離子聚合物負載量(至少在30重量ppm至150重量ppm的范圍內)的依賴性較小。
    [0179]
    實施例8
    [0180]
    測試四種拋光組合物以評估陽離子聚合物負載對teos移除速率及凹陷的影響。如上文實施例5中所描述,藉由將a料包與去離子水及相應的b料包合并來制備組合物8a-8d。對于組合物8a及8d,a料包包括1750重量ppm吡啶甲酸、75重量ppm kordek mlx及2重量百分比的鈰土研磨劑顆粒。組合物8a包括上文實施例5中所描述的第一對照鈰土。組合物8d包括上文實施例1中所描述的原料鈰土分散液。對于組合物8b及8c,a料包包括3500重量ppm吡啶甲酸、75重量ppm kordek mlx及2重量百分比的上文實施例5中所描述的第二對照鈰土。
    [0181]
    組合物8a-8d的b料包包括以下組分:
    [0182]
    (8a)333重量ppm pvp(2500g/mol)、2250重量ppm乙酸、417重量ppm巴豆酸、125重量ppm聚季銨鹽-7及150重量ppm kordek mlx。
    [0183]
    (8b)667重量ppm聚乙二醇十八烷基醚(s20)、1500重量ppm乙酸、117重量ppm聚季銨鹽-7及150重量ppm kordek mlx。
    [0184]
    (8c)667重量ppms20、1500重量ppm乙酸、833重量ppm巴豆酸、133重量ppm聚季銨鹽-7及150重量ppm kordek mlx。
    [0185]
    (8d)333重量ppm pvp(2500g/mol)、2250重量ppm乙酸、3413重量ppm巴豆酸、200重量ppm聚季銨鹽-7及150重量ppm kordek mlx。
    [0186]
    首先將一份a料包與6份去離子水合并且接著進一步與3份b料包合并以獲得使用點組合物,其包括0.2重量百分比的鈰土研磨劑、37.5重量ppm(8a)、35重量ppm(8b)、或40重量ppm(8c)及60重量ppm的聚季銨鹽-7及125重量ppm(8a)、0重量ppm(8b)、250重量ppm(8c)及1000重量ppm(8d)巴豆酸。
    [0187]
    在上文所列出的條件下,在工具上拋光毯覆式teos晶片60秒且拋光圖案化hdp晶片至100%過度拋光。拋光結果顯示于表8中。以埃/分鐘(/min)為單位列舉所有移除速率。凹陷以埃為單位。
    [0188]
    表8
    [0189]
    組合物teos rr凹陷rr:凹陷8a3363215168b5091351158c354nana8d576319929
    [0190]
    如自表8中闡述的結果明晰,包括立方形鈰土研磨劑顆粒的組合物8d實現較高teos移除速率及改善的移除速率對凹陷的比率。立方形鈰土研磨劑顆粒在較高陽離子聚合物濃度下實現了高得多的teos移除速率,藉此能夠使用較高陽離子聚合物以減少凹陷(且改善移除速率對凹陷的比率)。
    [0191]
    實施例9
    [0192]
    在applied materials拋光工具上測試三種拋光組合物。如上文實施例5中所描述,藉由將a料包與去離子水及相應的b料包合并來制備組合物9a-9c。對于組合物中的每一者,a料包包括1750重量ppm吡啶甲酸、75重量ppm kordek mlx及2重量百分比的獲自上文實施例1中所描述的原料鈰土分散液的鈰土。
    [0193]
    組合物9a-9c的b料包包括以下組分:
    [0194]
    (9a)500重量ppm pvp(9700g/mol)、2250重量ppm乙酸、3413重量ppm巴豆酸、500重量ppm luviquat聚季銨鹽11(參見實施例7)及150重量ppm kordek mlx。
    [0195]
    (9b)500重量ppm pvp(9700g/mol)、2250重量ppm乙酸、3413重量ppm巴豆酸、150重量ppm聚季銨鹽-7及150重量ppm kordek mlx。
    [0196]
    (9c)500重量ppm pvp(9700g/mol)、2250重量ppm乙酸、3413重量ppm巴豆酸、100重量ppm polydadmac及150重量ppm kordek mlx。
    [0197]
    首先將一份a料包與6份去離子水合并且接著進一步與3份b料包合并以獲得使用點組合物,其包括0.2重量百分比的鈰土研磨劑、150重量ppm(9a)、40重量ppm(9b)或30重量ppm(8c)的陽離子聚合物。
    [0198]
    在93rpm的壓板速度、87rpm的頭速度、2psi的下壓力及175ml/min的漿料流速下,在applied materials工具及e6088拋光墊上來拋光毯覆式teos晶片60秒且將圖案化hdp晶片拋光至100%過度拋光(其中,使用saesol ds8051調節器
    在6磅下壓力下進行原位調節)。拋光結果顯示于表9中。以埃/分鐘(/min)為單位列舉所有移除速率。凹陷以埃為單位。
    [0199]
    表9
    [0200]
    組合物teos rr凹陷rr:凹陷9a4691483109b4260125349c253nana
    [0201]
    如自表9中闡述的結果明晰,包括luviquat pq 11陽離子聚合物的組合物8a實現了高teos移除速率,包括聚季銨鹽-7陽離子聚合物的組合物8b實現高teos移除速率及極低的凹陷,且包括polydadmac陽離子聚合物的組合物9c具有極低的teos移除速率。
    [0202]
    實施例10
    [0203]
    測試十種拋光組合物以評估巴豆酸對teos移除速率的影響。如上文實施例5中所描述,藉由將a料包與去離子水及相應的b料包合并來制備組合物10a-10j。對于組合物10a-10f,a料包包括1750重量ppm吡啶甲酸、75重量ppm kordex mlx及2重量百分比的鈰土。組合物10a-10d包括上文實施例5中所描述的第一對照鈰土,而組合物10e及10f使用上文實施例1中所描述的原料鈰土分散液。對于組合物10g-10j,a料包包括3500重量ppm吡啶甲酸、75重量ppm kordex mlx及2重量百分比的上文實施例5中所描述的第二對照鈰土。
    [0204]
    組合物10a-10d及10g-10j的b料包包括667重量ppms20(實施例8)、1500重量ppm乙酸及500重量ppm kordex mlx。組合物10a-10d的b料包進一步包括100重量ppm(10a及10b)或150重量ppm(10c及10d)聚季銨鹽-7。組合物10b及10d的b料包再進一步包括833重量ppm巴豆酸。
    [0205]
    組合物10g-10j的b料包進一步包括100重量ppm polymadquat。組合物10h-10j的b料包再進一步包括427重量ppm(10h)、1493重量ppm(10i)及5000重量ppm(10j)巴豆酸。
    [0206]
    組合物10e及10f的b料包包括333重量ppm pvp(2500g/mol)、2167重量ppm乙酸、200重量ppm聚季銨鹽-7及500重量ppm kordex mlx。組合物10e及10f的b料包進一步包括1389重量ppm(10e)及5689重量ppm(10f)巴豆酸。
    [0207]
    首先將一份a料包與6份去離子水合并且接著進一步與3份b料包合并以獲得包括0.2重量百分比的鈰土研磨劑的使用點組合物。在上文所列出的條件下,在工具上拋光毯覆式teos晶片60秒。拋光結果顯示于表10中。以埃/分鐘(/min)為單位列舉所有移除速率。以重量ppm為單位列舉陽離子聚合物及巴豆酸的濃度。
    [0208]
    表10
    [0209]
    [0210][0211]
    如自表10中闡述的結果明晰,對于組合物立方形鈰土研磨劑顆粒(10e及10f),teos移除速率隨著巴豆酸濃度而增加。對于包括第一對照鈰土的組合物(10a-10d),teos移除速率基本上與巴豆酸濃度(在低濃度下)無關。對于包括第二對照鈰土的組合物(10a-10d),teos移除速率隨著巴豆酸濃度增加而降低。
    [0212]
    實施例11
    [0213]
    測試三種拋光組合物以評估pvp分子量對teos移除速率及凹陷的影響。如上文實施例5中所描述,藉由將a料包與去離子水及相應的b料包合并來制備組合物11a-11c。a料包包括1000重量ppm吡啶甲酸、75重量ppm kordex mlx及2重量百分比的鈰土且使用上文實施例1中所描述的原料鈰土溶液制備。
    [0214]
    b料包包括500重量ppm pvp、2250重量ppm乙酸、3413重量ppm巴豆酸、150重量ppm聚季銨鹽-7及150重量ppm kordex mlx。pvp分子量為約5000g/mol(11a)、9700g/mol(11b)及66,800g/mol(11c)。
    [0215]
    首先將一份a料包與6份去離子水合并且接著進一步與3份b料包合并以獲得包括0.2重量百分比的鈰土研磨劑的使用點組合物。
    [0216]
    在上文所列出的條件下,在工具上拋光毯覆式teos晶片60秒。在上文實施例9中所列出的條件下,在工具及e6088拋光墊上將圖案晶片拋光至100%過度拋光。拋光數據顯示于表11中。以埃/分鐘(/min)為單位列舉所有移除速率。以埃為單位列舉凹陷。
    [0217]
    表11
    [0218][0219][0220]
    如自表11中闡述的結果明晰,用pvp分子量為約5000g/mol的組合物11a實現了最高移除速率及最低凹陷。
    [0221]
    實施例12
    [0222]
    測試六種拋光組合物以評估ε聚賴氨酸(epll)對teos移除速率的影響。如上文實
    施例5中所描述,藉由將a料包與去離子水及相應的b料包合并來制備組合物12a-12f。a料包包括1000重量ppm吡啶甲酸、300重量ppm kordex mlx及2重量百分比的鈰土。對于組合物12a及12b,a料包包括上文實施例5中所描述的第一對照鈰土。對于組合物12c及12d,a料包包括上文實施例5中所描述的第二對照鈰土。對于組合物12e及12f,a料包包括適量的上文實施例1中所描述的原料鈰土分散液。
    [0223]
    b料包包括500重量ppm pvp(5000g/mol)、2250重量ppm乙酸、3413重量ppm巴豆酸、150ppm kordex mlx及0重量ppm(12a、12c及12e)或33.3重量ppm(12b、12d及12f)εpll(氫氯化物,游離基礎)(hydrochloride,free base)。
    [0224]
    首先將一份a料包與6份去離子水合并且接著進一步與3份b料包合并以獲得包括0.2重量百分比的鈰土研磨劑的使用點組合物。在上文所列出的條件下,在工具上拋光毯覆式teos晶片60秒。拋光數據顯示于表12中。以埃/分鐘(/min)為單位列舉所有移除速率。
    [0225]
    表12
    [0226]
    組合物epll pou(ppm)teos rr12a0439412b10251212c0820012d10576612e0590712f107025
    [0227]
    如自表12中闡述的結果明晰,對于包括立方形鈰土研磨劑顆粒的組合物(12e及12f),在低含量的epll下,teos移除速率增加。相比之下,對于包括對照鈰土的組合物(12a-12d),在低含量的epll下,teos移除速率降低。
    [0228]
    實施例13
    [0229]
    測試七種拋光組合物以評估ε聚賴氨酸(epll)對teos移除速率的影響。如上文實施例5中所描述,藉由將a料包與去離子水及相應的b料包合并來制備組合物13a。a料包包括1000重量ppm吡啶甲酸、300重量ppm kordex mlx及2重量百分比的獲自上文實施例1中所描述的原料鈰土分散液的鈰土。b料包包括500重量ppm pvp(5000g/mol)、2250重量ppm乙酸、3413重量ppm巴豆酸、200重量ppm聚季銨鹽-7及150重量ppm kordek mlx。如上文實施例5中所描述,合并a及b料包。
    [0230]
    組合物13b-13g制備成單一料包形式且包括0.2重量百分比的獲自上文實施例1中所描述的原料鈰土分散液的鈰土研磨劑顆粒。組合物13b-13e進一步包括500重量ppm吡啶甲酸及0重量ppm(13b)、1重量ppm(13c)、2重量ppm(13d)或4重量ppm(13e)聚(乙烯基咪唑)甲基硫酸鹽(pvi)。組合物13f及13g包括100重量ppm吡啶甲酸及5重量ppm(13f)或10重量ppm epll。
    [0231]
    在上文所列出的條件下,在工具上拋光毯覆式teos晶片60秒。拋光數據顯示于表13中。以埃/分鐘(/min)為單位列舉所有移除速率。
    [0232]
    表13
    [0233]
    組合物陽離子聚合物吡啶甲酸teos rr13a60ppm聚季銨鹽-7100ppm479613b0500ppm590713c1ppm pvi500ppm617613d2ppm pvi500ppm667813e4ppm pvi500ppm704213f5ppm epll100ppm775113g10ppm epll100ppm5932
    [0234]
    如自表13中闡述的結果明晰,采用低含量(1-5ppm)的pvi及epll,teos移除速率增加。
    [0235]
    實施例14
    [0236]
    測試三種拋光組合物以評估ε聚賴氨酸(epll)對teos、高密度等離子體氧化物(hdp)及sin-pe的移除速率的影響。如上文實施例5中所描述,藉由將a料包與去離子水及相應的b料包合并來制備組合物14a-14c。各組合物的a料包包括1000重量ppm吡啶甲酸、300重量ppm kordex mlx及2重量百分比的獲自上文實施例1中所描述的原料鈰土分散液的鈰土。
    [0237]
    組合物14a的b料包與描述于實施例13中的組合物13a的b料包相同。組合物14b及14c的b料包包括500重量ppm pvp(5000g/mol)、2250重量ppm乙酸、3413重量ppm巴豆酸、33重量ppm epll (14b)或100重量ppm epll (14c)及150重量ppm kordek mlx。如上文實施例5中所描述,將a及b料包合并使得組合物14b包括10重量ppm epll pou且組合物14c包括30重量ppm epll pou。
    [0238]
    在上文所列出的條件下,在工具上拋光毯覆式teos晶片、hdp氧化物及sin-pe晶片60秒。拋光數據顯示于表14中。以埃/分鐘/min)為單位列舉所有移除速率。
    [0239]
    表14
    [0240]
    組合物陽離子聚合物teos rrhdp rrsin-pe rr14a60ppm聚季銨鹽-753094254914b10ppm epll738563152014c30ppm epll1103119617
    [0241]
    如自表14中闡述的結果明晰,組合物14b實現優良的teos及hdp移除速率。
    [0242]
    實施例15
    [0243]
    在applied materials拋光工具上,測試五種拋光組合物以評估ε聚賴氨酸(epll)對teos移除速率的影響。組合物15a-15e使用上文關于實施例1所描述的原料鈰土分散液而制備且包括0.286重量百分比的鈰土研磨劑顆粒。組合物15b、15d及15e進一步包括143重量ppm吡啶甲酸。組合物15c、15d及15e進一步包括5重量ppm(15c及15d)或10重量ppm(15e)epll。
    [0244]
    在3psi的下壓力、93rpm的壓板速度、87rpm的頭速度及250ml/min的漿料流速下,使用e6088拋光墊在工具上拋光毯覆式teos晶片60秒。墊使用saesol ds8051調節器進行原位調節。拋光數據顯示于表15中。以埃/分鐘(/min)為單位列舉所有移除速率。
    [0245]
    表15
    [0246][0247][0248]
    如自表15中闡述的結果明晰,在包括立方形鈰土研磨劑、吡啶甲酸及epll的組合物中可實現極高的移除速率(接近/min)。
    [0249]
    實施例16
    [0250]
    測試三種拋光組合物以評估立方形鈰土研磨劑顆粒中的鑭摻雜含量對teos移除速率的影響。組合物16a包括0.28重量百分比的上文實施例5中所描述的第一對照鈰土。組合物16b包括0.28重量百分比的立方形鈰土研磨劑顆粒(包括2.5摩爾%氧化鑭)且藉由以34份水對1份原料鈰土分散液稀釋上文實施例1中所描述的原料鈰土分散液來制備。組合物16c包括0.28重量百分比的立方形鈰土研磨劑顆粒(包括10摩爾%氧化鑭)且藉由以34份水對1份鈰土分散液稀釋描述于以下段落中的鈰土分散液來制備。組合物16a-16c中的每一者的ph為4。
    [0251]
    如下制備氧化鈰分散液。藉由以等于0.0000125(1/80,235)的鈰(iv)與鈰(總量)的摩爾比將11.5kg的3m硝酸三價鈰(iii)溶液、1.3kg的3m硝酸鑭溶液、1.86kg的68%硝酸(hno3)溶液、0.5kg去離子水及硝酸鈰(iv)合并來制備硝酸鈰溶液。接著在攪拌及氮氣鼓泡下在20l容器中將硝酸鈰溶液脫氣。
    [0252]
    藉由將70kg去離子水及14kg的25%氨水溶液合并來制備氨水溶液(使得氨水溶液中的nh4oh與硝酸鈰溶液中的鈰及鑭的總量的摩爾比為10)。接著在攪拌及氮氣鼓泡下在100l容器夾套反應器中將氨水溶液脫氣。
    [0253]
    接著在環境溫度下,在氮氣吹掃下在相同攪拌下,將硝酸鈰溶液添加至氨水溶液中。接著將反應混合物的溫度升高至88℃且保持在該溫度下13.5小時。接著使反應混合物冷卻且在冷卻后藉由添加68%硝酸酸化至ph 2。
    [0254]
    接著將反應混合物過濾且用去離子水洗滌。當洗滌溶液的導電率小于0.04ms/cm時,重復洗滌。添加去離子水以將立方形鈰土研磨劑濃度調節至10重量百分比。立方形鈰土研磨劑顆粒包括10摩爾%氧化鑭及90摩爾%氧化鈰。
    [0255]
    bet比表面積藉由氮吸附測定為8.6平方米/克。由malvern zetasizer所量測的平均粒徑為142nm。
    [0256]
    在上文所列出的條件下,在工具上拋光毯覆式teos晶片60秒。拋光結果顯示于表16中。以埃/分鐘(/min)為單位列舉所有移除速率(rr)。
    [0257]
    表16
    [0258]
    組合物研磨劑teos rr
    16a第一對照鈰土381916b具有2.5%la的立方形鈰土638816c具有10%la的立方形鈰土6285
    [0259]
    如自表16中闡述的數據明晰,組合物16b及16c展現基本上等效的teos移除速率,該移除速率是對照組合物16a的移除速率的1.6
    ×
    。
    [0260]
    實施例17
    [0261]
    測試兩種拋光組合物以評估立方形鈰土研磨劑顆粒中的鑭摻雜含量對teos移除速率的影響。藉由將a料包與去離子水及相應的b料包合并來制備組合物17a及17b。a料包包括1000重量ppm吡啶甲酸、300重量ppm可購自dupont的kordek mlx殺生物劑及2重量百分比的立方形研磨劑顆粒。使用上文實施例1中所描述的原料鈰土分散液制備組合物17a,該分散液包括具有2.5%氧化鑭的立方形鈰土研磨劑顆粒。使用上文實施例16中所描述的鈰土分散液制備組合物17b,該分散液包括具有10%氧化鑭的立方形鈰土研磨劑顆粒。b料包中的每一者包括500重量ppm pvp(5000g/mol)、200重量ppm聚季銨鹽-7、2250重量ppm乙酸、3413重量ppm巴豆酸及150重量ppm kordek mlx殺生物劑。a及b料包的ph為4。
    [0262]
    在上文所列出的條件下,在工具上拋光毯覆式teos晶片60秒。拋光結果顯示于表17中。以埃/分鐘(/min)為單位列舉所有移除速率(rr)。
    [0263]
    表17
    [0264]
    組合物研磨劑teos rr17a具有2.5%la的立方形鈰土443317b具有10%la的立方形鈰土23
    [0265]
    自表17中闡述的結果明晰,組合物17a具有比組合物17b顯著更高的teos移除速率。
    [0266]
    實施例18
    [0267]
    制備一種拋光組合物濃縮物以評估用去離子水進行稀釋對毯覆式及圖案化晶片拋光效能的影響。拋光組合物濃縮物包括300重量ppm pvp(5,000g/mol)、100重量ppm聚季銨鹽-7、675重量ppm乙酸、1900重量ppm吡啶甲酸、60ppm kordex mxl及0.2重量百分比的如上文實施例1中所描述制備的立方形鈰土研磨劑顆粒。將濃縮物的ph調節至4。
    [0268]
    將濃縮物用去離子水稀釋以獲得四種拋光組合物。藉由用三份去離子水稀釋一份濃縮物來獲得組合物18a。藉由用七份去離子水稀釋一份濃縮物來獲得組合物18b。藉由用十一份去離子水稀釋一份濃縮物來獲得組合物18c。藉由用二十九份去離子水稀釋一份濃縮物來獲得組合物18d。
    [0269]
    在100rpm的壓板速度、95rpm的頭速度、3及1.7psi的下壓力及200ml/min的漿料流速下,在applied materials工具及e6088拋光墊上拋光毯覆式teos晶片30秒且將圖案化silyb sti1 5k hdp填充晶片拋光至100%過度拋光(其中,使用saesol ds8051調節器在6磅下壓力下進行異位調節12秒)。在1.7psi的下壓力下拋光圖案化晶片。
    [0270]
    拋光結果顯示于表18中。以埃/分鐘(/min)為單位列舉所有移除速率。以埃為單位列舉凹陷及sin損耗。
    [0271]
    表18
    [0272][0273]
    如自表18中闡述的數據明晰,高hdp移除速率及優良的形貌(低凹陷及低sin損耗)可藉由具有極低濃度的立方形鈰土(在此實施例中為50重量ppm立方形鈰土)的經高度稀釋的組合物實現。
    [0274]
    實施例19
    [0275]
    制備四種拋光組合物以評估經丁二?;摩啪圪嚢彼?經丁二?;摩舙ll)對teos、sin及多晶硅的移除速率的影響。拋光組合物中的每一者在ph 4下包括0.05重量百分比的如上文實施例1中所描述制備的立方形鈰土研磨劑顆粒、500重量ppm吡啶甲酸、169重量ppm乙酸、75重量ppm pvp(500g/mol)、100重量ppm kordex mlx及25或60重量ppm陽離子聚合物。組合物19a及19b包括25及60重量ppm聚季銨鹽-7。組合物19c及19d包括25及60重量ppm 40%經丁二?;摩啪圪嚢彼?衍生度為0.4的衍生的聚賴氨酸,如美國臨時專利申請序列號62/958,033的實施例1中更詳細地描述)。
    [0276]
    在上文所描述的拋光條件下,使用e6088拋光墊在applied materials拋光工具上拋光毯覆式teos、sin及多晶硅晶片。拋光結果顯示于表19中。以埃/分鐘(/min)為單位列舉所有移除速率。
    [0277]
    表19
    [0278]
    組合物陽離子聚合物teos rrsin rrpolysi rr19a25ppm聚季銨鹽-7661591019b60ppm聚季銨鹽-73632101219c25ppm 40%經丁二?;摩舙ll6761101619d60ppm 40%經丁二?;摩舙ll44731022
    [0279]
    如自表19中闡述的結果明晰,在包括至少60重量ppm的40%經丁二?;摩舙ll陽離子聚合物的組合物中可獲得高的teos移除速率及teos:sin以及teos:polysi選擇性,從而表明經丁二?;木圪嚢彼彡栯x子聚合物可提供例如比聚季銨鹽-7更大的劑量窗口。
    [0280]
    實施例20
    [0281]
    制備五種拋光組合物以評估經丁二?;摩啪圪嚢彼釋eos及sin-pe的移除速率的影響。如上文實施例5中所描述,藉由將a料包與去離子水及相應的b料包合并來制備組合物20a-20d。將組合物20e制備為單料包組合物。最終組合物在ph 4下包括750重量ppm吡啶甲酸、169重量ppm乙酸、50重量ppm苯并異噻唑啉酮、70重量ppm 40%經丁二?;摩啪圪嚢彼?亦即,如實施例19中所指出,衍生度為0.4)及30重量ppm kordex mlx及0.063(組合物20a、20b及2e)或0.2(組合物2c及2d)重量百分比的鈰土。
    [0282]
    a-料包包括7500重量ppm吡啶甲酸、300重量ppm kordek mlx及0.63重量百分比(20a及20b)或2.0重量百分比(20c及20d)的鈰土研磨劑顆粒。對于組合物20a及20c,使用共同轉讓的美國專利9,505,952)的拋光組合物1c中所使用的經燒結的鈰土研磨劑,且對于組合物20b及20d,使用實施例1中所描述的原料鈰土分散液。各a料包的ph值為約4。b-料包中的每一者包括563重量ppm乙酸、233重量ppm 40%經丁二?;摩啪圪嚢彼峒?66ppm苯并異噻唑啉酮。各b料包的ph為約4。
    [0283]
    在上文針對工具所列舉的條件下,在logitech拋光工具上拋光毯覆式teos及sin-pe晶片30秒。拋光結果顯示于表20中。以埃/分鐘(/min)為單位列舉所有移除速率。
    [0284]
    表20
    [0285]
    組合物鈰土鈰土(wt%)teos rrsin-pe rr選擇性20a經燒結0.0631560819620b立方形0.06334811327120c經燒結0.21649534720d立方形0.239671428820e(1pk)立方形0.063329511307
    [0286]
    如自表20中闡述的數據明晰,與包括經煅燒的鈰土的組合物(20a及20c)相比,包括本發明的立方形鈰土及經丁二?;摩啪圪嚢彼岬慕M合物(20b及20d)實現了顯著更高的teos移除速率(2
    ×
    )。此外,單料包組合物(20e)實現與可比較的雙料包組合物(20b)類似的效能。
    [0287]
    實施例21
    [0288]
    制備七種拋光組合物以評估ph對teos及sin-pe的移除速率以及凹陷效能的影響。藉由以7份a比3份b的比率在壓板上混合a料包及相應的b料包來制備組合物21a-21g。a料包中的每一者在ph 4下包括800重量ppm的獲自實施例1中所描述的原料鈰土分散液的立方形鈰土及1100重量ppm吡啶甲酸。b料包包括166重量ppm聚季銨鹽-7(21a及21b)或250ppm的上文實施例19中所描述的經丁二?;摩啪圪嚢彼?21c、21d、21e、21f及21g)。組合物21c及21d的b料包進一步包括312重量ppm聚乙烯基吡咯烷酮。b料包21a、21c及21e的ph為4。b料包21b、21d及21f的ph為5。b料包21g的ph為6。表21a概述了使用點拋光組合物。
    [0289]
    表21a
    [0290]
    [0291][0292]
    在93rpm的壓板速度、87rpm的頭速度、3psi的下壓力及250ml/min的漿料流速下,在applied materials工具及e6088拋光墊上來拋光毯覆式teos晶片30秒,拋光毯覆式sin-pe晶片60秒,且將圖案化silyb sti1 2.3k hdp填充晶片拋光至端點加50%(其中,使用saesol ds8051調節器在6磅下壓力下進行原位調節)。拋光結果顯示于表21b中。以埃/分鐘(/min)為單位列舉所有移除速率。以埃為單位列舉凹陷。
    [0293]
    表21b
    [0294]
    組合物teos rrsin rr凹陷21a2600《2012521b4500《2012521c3700《2030021d5300《2018021e3000《2015021f4500《2013021g4700《20130
    [0295]
    如自表21b中闡述的數據明晰,在最高可能超過ph 5的ph值下,可實現高的teos移除速率、低的sin移除速率(且因此高的teos:sin選擇性)及低的凹陷。
    [0296]
    在描述本發明的范圍(特別是所附權利要求的范圍)中使用術語“一個”和“一種”和“該”以及類似的指示物應理解為包括單數和復數,除非本文中另有說明或上下文明顯矛盾。術語“包含”、“具有”、“包括”、和“含有”應理解為開放式術語(即,意味著“包括,但不限于”),除非另有說明。本文中數值范圍的列舉僅僅用作單獨提及落在該范圍內的每個獨立值的簡寫方法,除非本文中另有說明,并且在說明書中引入每個獨立值,就如同其在這里被單獨列舉一樣。本文描述的所有方法可以任何適合的順序進行,除非本文另有說明或與上下文明顯矛盾。本文中提供的任何和所有實例、或示例性語言(如,“例如(諸如)”)的使用僅用來更好地說明本發明,而不是對本發明的范圍加以限定,除非另有說明。說明書中沒有語言應被理解為是在將任何非要求保護的要素表明為是本發明的實踐所必需的。
    [0297]
    本文中描述了本發明的優選實施方案,包括本發明人已知的進行本發明的最佳模式。通過閱讀上述說明書,那些優選實施方案的變化對于本領域的普通技術人員來說將變得明晰。本發明人希望技術人員適當地采用這種變化,且本發明人希望本發明用不同于本文具體描述的方式進行實踐。因此,本發明包括適用法律所允許的、所附權利要求書中所列舉的主題的所有修改和等價物。此外,本發明涵蓋上述要素在其所有可能變化中的任意組合,除非本文另有說明或與上下文明顯矛盾。
    [0298]
    應理解,本發明包括除上文實施例中所包括的那些實施方式以外的諸多實施方
    式。這些實施方式包括(但不限于)權利要求書中所列舉的實施方式。
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