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  • 接枝聚氨酯共聚物分散體的制作方法

    文檔序號:30391460發布日期:2022-06-11 22:43來源:國知局
    接枝聚氨酯共聚物分散體


    背景技術:

    1.噴墨印刷已經成為在各種類型的介質上記錄圖像的流行方式。一些原因包括低印刷機噪聲、可變內容記錄、高速記錄和多色記錄的能力。這些優點可以以相對低的價格提供給消費者。隨著噴墨印刷的普及性增加,使用類型也增加,從而提供對新墨水組合物和應用的需求。例如,存在多種包裝應用,其可以受益于當在其上印刷時具有良好耐久性的墨水組合物的使用。
    附圖說明
    2.圖1a示意性地說明了根據本公開的示例性接枝聚氨酯共聚物分散體;圖1b示意性地說明了可存在于根據本公開的示例性聚氨酯顆粒的接枝聚氨酯共聚物上的各種示例性化學基團;圖2示意性地說明了根據本公開的墨水組合物形式的示例性接枝聚氨酯共聚物分散體;圖3示意性地說明了根據本公開的示例性多噴射流體套裝;以及圖4說明了根據本公開的示例性印刷方法。
    3.詳細描述用于包裝的印刷可能存在當在標準紙或其它印刷介質上印刷時可能不存在的一些挑戰。例如,包裝的大小和/或尺寸;包裝顏色,例如深色;包裝半透明性,例如,透明基材可以通過施加用于印刷的白色基料來輔助;包裝構造,例如柔性、瓦楞狀、可折疊等;包裝條件,例如熱、壓力等;等等在其上印刷標記時可能提出不同的挑戰。因此,在各種包裝應用上增強印刷耐久性可以在包裝應用的寬幅上提供通用的印刷解決方案,并且在噴墨印刷應用的情況下,提供良好的耐久性,同時保持可靠的印刷特性將是有用的。
    4.根據本公開的一個實例,接枝聚氨酯共聚物分散體包含分散的聚氨酯顆粒,所述分散的聚氨酯顆粒包含接枝聚氨酯共聚物,所述接枝聚氨酯共聚物包含聚氨酯主鏈、連接到聚氨酯主鏈的接枝側鏈聚合物、磺酸基團和異氰酸酯產生的胺。在該實例中的接枝側鏈聚合物包含具有c1-c12烷基側基、聚亞烷基氧側基或其組合的聚(甲基)丙烯酸類部分。在一個實例中,接枝聚氨酯共聚物可以不含羧酸。在另一個實例中,當接枝聚氨酯共聚物包含羧酸基團時,羧酸基團以磺酸基團與羧酸基團的摩爾比為2:1或更大存在,例如,隨著該比率增加,,羧酸摩爾濃度相對于磺酸摩爾濃度降低。接枝側鏈聚合物可以通過含硫連接基團連接到聚氨酯主鏈上。更詳細地,聚氨酯主鏈可以包含多異氰酸酯與除了用于產生接枝側鏈聚合物的接枝側鏈聚合二醇之外的聚碳酸酯多元醇或聚醚多元醇的反應產物,例如異佛爾酮二異氰酸酯。聚氨酯主鏈可以包含多異氰酸酯與多元醇的反應產物,其中異氰酸酯產生的胺由相對于多元醇提供的羥基為10重量%至25重量%摩爾過量的多異氰酸酯提供的異氰酸酯基團產生。
    5.在另一個實例中,接枝聚氨酯共聚物分散體為墨水組合物的形式。在該實例中,墨水組合物包含顏料、包含水和有機助溶劑的墨水載體、和基于墨水組合物總重量為1重量%
    至15重量%的具有接枝聚氨酯共聚物的聚氨酯顆粒。在該實例中,接枝聚氨酯共聚物包含聚氨酯主鏈、連接到聚氨酯主鏈上的接枝側鏈聚合物、磺酸基團和異氰酸酯產生的胺,其中接枝側鏈聚合物包含具有c1-c12烷基側基、聚亞烷基氧側基或其組合的聚(甲基)丙烯酸類部分。
    6.在另一個實例中,用于成像的多流體套裝包括墨水組合物和第二流體組合物。所述墨水組合物例如包含顏料、包含水和有機助溶劑的墨水載體以及基于所述墨水組合物的總重量為1重量%至15重量%的聚氨酯顆粒。在該實例中,聚氨酯顆粒包含具有聚氨酯主鏈、連接到聚氨酯主鏈上的接枝側鏈聚合物、磺酸基團和異氰酸酯產生的胺的接枝聚氨酯共聚物。接枝側鏈聚合物包含具有c1至c12烷基側基、聚亞烷基氧側基或其組合的聚(甲基)丙烯酸類部分。在一個具體實例中,第二流體組合物可為第二墨水組合物,其包含與顏料著色劑不同顏色的第二顏料著色劑。更詳細地,第二流體還可以包含聚氨酯顆粒,其包含接枝聚氨酯共聚物。在另一個實例中,第二流體組合物可以是包含陽離子化合物的固定劑組合物。
    7.在另一個實例中,一種印刷方法包括將墨水組合物噴射到介質基材上。在該實例中,墨水組合物包含顏料、包含水和有機助溶劑的墨水載體和基于墨水組合物的總重量為1重量%至15重量%的聚氨酯顆粒。在該實例中,聚氨酯顆粒包含具有聚氨酯主鏈、連接到聚氨酯主鏈上的接枝側鏈聚合物、磺酸基團和異氰酸酯產生的胺的接枝聚氨酯共聚物。在該實例中,接枝側鏈聚合物包含具有c1-c12烷基側基、聚亞烷基氧側基或其組合的聚(甲基)丙烯酸類部分。在一個實例中,接枝聚氨酯共聚物可以不含羧酸,或者如果包含羧酸,則磺酸基團與羧酸基團的摩爾濃度為2:1或更高,例如2:1至50:1。在另一個實例中,該方法可包括在介質基材上噴射墨水組合物之前,在介質基材上噴射包含陽離子化合物的固定劑組合物。
    8.應注意,當討論本文的接枝聚氨酯共聚物分散體、用于成像的多流體套裝和印刷方法時,這些討論可被認為彼此適用,無論它們是否在該實例的上下文中明確討論。因此,例如,當例如在接枝聚氨酯共聚物分散體的上下文中討論多元醇時,這樣的公開內容也與多流體套裝和印刷方法相關并且直接在多流體套裝和印刷方法的上下文中得到支持,反之亦然。
    9.接枝聚氨酯共聚物分散體現在參考圖1a,其示意性地描述了分散載體105和包含接枝聚氨酯共聚物125的聚氨酯顆粒120的接枝聚氨酯共聚物分散體10。分散載體是為聚氨酯顆粒的懸浮提供連續流體的液體介質,并且可以是水,或者可以包含水和其它組分,例如一種或多種表面活性劑、有機助溶劑、抗微生物劑等。
    10.在本文的實例中,接枝聚氨酯共聚物可通過使多異氰酸酯(例如二異氰酸酯)與多元醇(或多種多元醇)反應以形成例如預聚物來制備。多元醇可與多異氰酸酯反應,以有助于形成聚氨酯鏈或"聚氨酯主鏈"。由于聚氨酯顆粒包含接枝聚氨酯共聚物,多元醇之一可以是包含"接枝"聚合物側鏈的多元醇,因此,當形成預聚物時可以包含該多元醇。在本文的實例中,所得共聚物為具有接枝側鏈聚合物的聚氨酯主鏈,所述接枝側鏈聚合物提供連接到聚氨酯主鏈的第二類型的聚合物。在這種構型中,接枝聚氨酯共聚物可描述為具有"梳狀"結構,其主鏈(例如主鏈或"梳柄")具有接枝到主鏈上的側鏈(例如"梳齒")。在某些實例中,側鏈聚合物也可包含從其延伸的側基,例如在式ii中所示,特別例如式iii中所示。
    11.為了清楚起見,術語"多元醇"表示化合物包含多個羥基,例如2個或更多個羥基。然而,在本文所述的接枝聚氨酯共聚物的制備的上下文中存在本文所述的多種不同的"多元醇"。在一個實例中,在制備本文所述的接枝聚氨酯共聚物中,可以存在用于三(3)種不同目的的"多元醇"。第一和第二,可以有兩種類型的多元醇用于制備接枝側鏈聚合物本身(在聚氨酯主鏈聚合過程中準備接枝到聚氨酯主鏈上)。在此,所用的第一多元醇可以是用于形成接枝側鏈聚合物的多元醇,通常具有重復單元,并且可以是聚碳酸酯多元醇和/或聚酯多元醇。此外,所用的第二多元醇可以是用于將接枝側鏈聚合物的末端連接到其自身上以變成最終用于聚氨酯主鏈聚合反應的多元醇的多元醇。這種第二類型多元醇的實例是硫代甘油。換句話說,該第二類型的多元醇可以變成用于形成聚氨酯主鏈的末端二醇。第三,存在可用于形成聚氨酯預聚物的多元醇。換句話說,這些多元醇與多異氰酸酯反應以形成聚氨酯主鏈,并且如果存在的話,可以包括許多多元醇中的任何一種,例如聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚酯醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、c2-c16脂族非離子多元醇等。注意到,在形成接枝聚氨酯共聚物中存在的多元醇之一是使用第一和第二類型的多元醇形成的要沿聚氨酯主鏈接枝的多元醇。
    12.在"多元醇"的上下文中,術語"多"不具體地推斷化合物是聚合物,但是在一些實例中多元醇可以是聚合多元醇。在許多情況下,多元醇可以是二醇,其可以是例如聚合二醇、低聚二醇或小分子二醇。
    13.具體提到可用于形成聚氨酯主鏈的多元醇(除了也用于沿著聚氨酯主鏈連接接枝側鏈聚合物的接枝側鏈聚合物多元醇之外),可使用許多此類多元醇中的任一種。例如,存在可用于制備本公開的聚氨酯顆粒的聚合二醇以及小分子二醇。示例性的聚合二醇包括聚酯二醇、聚碳酸酯二醇、聚醚二醇或這些二醇的組合,例如聚碳酸酯聚醚型聚氨酯??墒褂玫氖纠跃勖讯嘣及ㄒ叶?、聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇-聚丙二醇等。關于聚碳酸酯多元醇,可以選擇使用許多不同的聚碳酸酯多元醇,例如基于己二醇的聚碳酸酯二醇、基于戊二醇的聚碳酸酯二醇和/或雜化基于己二醇和基于戊二醇的聚碳酸酯二醇??梢允褂玫膸追N市售聚碳酸酯多元醇包括可從kuraray co., ltd. (japan)獲得的那些,例如c-590、c-1090、c-2090等,或其組合??墒褂玫倪@些或其它多元醇的分子量(或重均分子量,如可能適用的)可為例如400 mw至3500 mw、500 mw至3000 mw、500 mw至2700 mw、700 mw至1500 mw或800 mw至2000 mw。另一方面,小分子多元醇可以具有較低的分子量,例如羧化多元醇、某些甘油等。在一個實例中,可以包括非離子脂族二醇,例如具有脂族基團的二醇,其總原子質量最高為約300或如所定義具有2至16個碳原子??梢允褂玫姆请x子脂族二醇的實例包括各種烷基和/或脂環族二醇,其可以是c2-c16直鏈烷基二醇、c3-c16支鏈烷基二醇、c6-c16脂環族二醇(其可以包含脂環族環和烷基鏈)等。
    14.現在提及可用于制備預聚物(例如與多元醇反應以形成聚氨酯主鏈)的多異氰酸酯,實例包括2,2,4 (或2,4,4)
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    三甲基己烷-1,6-二異氰酸酯(tmdi)、六亞甲基二異氰酸酯(hdi)、亞甲基二苯基二異氰酸酯(mdi)、異佛爾酮二異氰酸酯(ipdi)和/或1-異氰酸根合-4
    ??
    [ (4-異氰酸根合環己基)甲基]環己烷(h12mdi)等,或其組合,如下表1所示。
    [0015]
    表1
    [0016]
    其它的同樣可以單獨使用,或與這些二異氰酸酯組合使用,或與其它二異氰酸酯組合使用,例如芳族多異氰酸酯如4,4'
    ??
    二苯甲烷二異氰酸酯、2,4'
    ??
    二苯甲烷二異氰酸酯、碳二亞胺改性的二苯甲烷二異氰酸酯、粗二苯甲烷二異氰酸酯、苯二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯和/或萘二異氰酸酯,脂族多異氰酸酯和具有脂環族結構的多異氰酸酯如六亞甲基二異氰酸酯、賴氨酸二異氰酸酯、環己烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯、四甲基二甲苯二異氰酸酯等。
    [0017]
    因此,可以通過使多異氰酸酯與多元醇(包括接枝側鏈聚合物多元醇) 反應形成聚氨酯預聚物,在無水條件下具有過量的異氰酸酯基團以避免在該階段異氰酸酯產生的胺的自交聯。該反應可以例如在催化劑存在下在丙酮中在回流下進行以得到預聚物。通過保留過量的異氰酸酯基團,一旦在水的存在下,異氰酸酯基團可以沿著聚氨酯鏈產生氨基或仲胺,釋放二氧化碳作為副產物?;撬峄蚧撬岣鶊F還可以通過使磺化二胺反應到聚氨酯預聚物中以產生磺酸基團來添加。在一些實例中,可以在加入磺化二胺的大約同時將水加入聚氨酯預聚物中,并且允許自交聯(在單鏈內或從鏈到鏈)。因此,在一些實例中,可以形成聚氨酯顆粒(分散在分散載體中),其包含聚氨酯主鏈、連接到聚氨酯主鏈的接枝側鏈聚合物、磺酸基團和異氰酸酯產生的自交聯胺。異氰酸酯產生的胺可以是自交聯基團或可用于交聯的可交聯胺基團的形式。根據本文的實例,接枝側鏈聚合物可包含具有c1至c12烷基側基(由聚碳酸酯二醇形成)的聚(甲基)丙烯酸類部分、具有聚亞烷基氧側基(由聚酯二醇形成)的聚(甲基)丙烯酸類部分或它們的組合。
    [0018]
    如所述,本文所述的接枝聚氨酯共聚物包含磺酸基團,例如,封端基團或交聯劑基團(由磺化胺或磺化二胺提供),其可以作為用于穩定性的親水性或陰離子基團。在一些實
    例中,也可以存在羧酸基團,條件是它們以比磺酸基團低的摩爾濃度存在,例如磺酸與羧酸的摩爾比為2:1或更大。注意,術語"磺酸"包括磺酸根基團,術語羧酸包括羧酸根基團,其中任何一個可以作為ph的問題而平衡存在,例如,堿性更強的ph比酸形式更有利于鹽。因此,作為實例,術語"磺酸"包括存在的酸形式和鹽形式中的一種或兩種,其通?;趐h平衡存在。
    [0019]
    如所述,磺酸基團可以作為側基或作為封端基團沿著聚合物鏈附加到聚氨酯預聚物上。在一個實例中,可以使用磺酸二胺,例如烷基胺-烷基胺磺酸鹽(顯示為磺酸,但是作為磺酸鹽,將包含與so
    3-基團締合的正抗衡離子)添加磺酸,盡管存在其它,包括其它烷基二胺磺酸鹽、烷基二胺羧酸鹽、脂環族二胺磺酸鹽、脂環族二胺羧酸鹽、芳族二胺磺酸鹽、芳族二胺羧酸鹽或其組合。因此,下面通過實例的方式提供式i所示的烷基二胺磺酸(或磺酸鹽),如下:式i其中r是h或c1-c10直鏈或支鏈烷基或脂環基或烷基和脂環基的組合,m是1-5,n是1-5。由evonik industries (usa)銷售的這種結構的一個實例是2
    ??
    [ (2-氨基乙基)氨基]乙磺酸鈉,其是示例性,其中r是h,m是1,n是1或2。
    [0020]
    在一些實例中,接枝聚氨酯共聚物可以不含羧基,或者如果存在,可以以磺酸基團的摩爾濃度的二分之一的摩爾濃度被包含。例如,如果存在羧基,例如羧酸鹽、羧酸等,則磺酸基團與羧基的摩爾比可以是2:1或更大,例如2:1至50:1、2:1至20:2、4:1至20:1、6:1至20:1或8:1至20:1。
    [0021]
    一種示例性制備方案示于表2中,其列出了一個示例性順序中的各個步驟,如下:表2
    [0022]
    接枝側鏈聚合二醇可以是包含(甲基)丙烯酸類連接的側基,例如c1-c12烷基、聚
    乙烯、聚丙烯或其組合的聚丙烯酸類鏈。聚丙烯酸類鏈的一端可以用可以連接到其上的官能二醇基團改性,例如硫代甘油。接枝側鏈聚合二醇的重均分子量可為例如約1,000 mw至20,000 mw、1,200 mw至15,000 mw或1,500 mw至10,000 mw。
    [0023]
    如上所述,也可以包含其它組分,例如其它聚合二醇、含羧酸的二醇(摩爾比低于磺酸基團)、非離子二醇、擴鏈劑、交聯基團(除了異氰酸酯產生的胺之外)等。如果存在擴鏈劑,各種多元醇和多異氰酸酯之間的反應可以在水中進行,并且可以添加擴鏈劑以與接枝聚氨酯共聚物相互作用。擴鏈劑可以是多胺,例如二胺,如乙二胺。其它實例可包括1,2-丙二胺、1,6-六亞甲基二胺、哌嗪、2,5-二甲基哌嗪、異佛爾酮二胺、4,4'
    ??
    二環己基甲烷二胺、3,3'
    ??
    二甲基-4,4'
    ??
    二環己基甲烷二胺和1,4-環己二胺、n-羥甲基氨基乙胺、n-羥乙基氨基乙胺、n-羥丙基氨基丙胺、n-乙基氨基乙胺、n-甲基氨基丙胺、二亞乙基三胺、二亞丙基三胺、三亞乙基四胺、肼、n,n '
    ??
    二甲基肼、1,6-六亞甲基雙肼、琥珀酸二酰肼、己二酸二酰肼、戊二酸二酰肼、癸二酸二酰肼和間苯二甲酸二酰肼、β-氨基脲丙酸二酰肼、3-氨基脲-肼基甲酸丙酯和/或氨基脲-3-氨基脲甲基-3,5,5-三甲基環己烷。其中,可以使用乙二胺。擴鏈劑可以替代地為二醇和/或酚。擴鏈劑可以以例如擴鏈劑多胺中的氨基與接枝聚氨酯共聚物中過量的異氰酸酯基的當量比為1.9或更小,或1或更小的量加入。
    [0024]
    一旦形成,接枝聚氨酯共聚物可以例如在形成時具有10,000 mw-150,000 mw的重均分子量,盡管在一些實例中也可以使用該范圍以外的分子量。在熱噴墨印刷的情況下,10,000 mw-100,000 mw或15,000 mw-50,000 mw的重均分子量可以是在配制如本文所述的具有低有機助溶劑含量的墨水組合物時考慮的實際范圍。
    [0025]
    作為一個實例,制備接枝側鏈聚合二醇(在隨后的反應中沿著聚氨酯主鏈接枝)的化學方法可包括硫代甘油與(甲基)丙烯酸酯單體的反應。在該實例中,如下面式ii所示,顯示一種甲基丙烯酸酯單體和兩種丙烯酸酯單體作為反應的一部分,但這是作為實例提供的,因為可以存在一種或多種丙烯酸酯單體和/或一種或多種甲基丙烯酸酯單體。然后,單體可以在溶劑中加熱反應,得到下面所示的接枝側鏈聚合多元醇作為反應產物。式ⅱ其中r1、r2和r3可以獨立地是c1-c12、乙氧基烷基、聚乙氧基烷基、丙氧基烷基、聚
    丙氧基烷基、乙氧基丙氧基烷基、聚乙氧基丙氧基烷基、聚丙氧基乙氧基烷基、聚乙氧基聚丙氧基烷基等,其中烷基可以是例如c1-c12;m、p和q可以獨立地為1-100,條件是m + p + q為10-300;和n為1-50。在一個實例中,存在m、p和q中的兩個。在另一個實例中,m、p和q中的所有三個都存在。在另一個實例中,r1或r2是c1-c3烷基,r3包括乙氧基。
    [0026]
    更詳細地,在下式iii中,顯示了選擇三種具體的(甲基)丙烯酸酯單體。具體地,在引發劑的存在下,在溶劑中,在加熱下,由硫代甘油(以形成用于聚合到聚氨酯主鏈中的二醇端基)、甲基丙烯酸甲酯(其中r1是甲基)、丙烯酸2-乙基己酯(其中r2是2-乙基己基)和丙烯酸2
    ??
    (2-乙氧基乙氧基)乙酯(其中r3是乙氧基乙氧基乙基)制備該實例中的接枝側鏈聚合二醇。所得的示例性結構是根據本公開制備的接枝側鏈聚合多元醇,其可以接枝到接枝聚氨酯共聚物的聚氨酯主鏈上。式iii其中m、p、q和n如式ii中所述。
    [0027]
    圖1b提供了關于可包含在本公開的聚氨酯顆粒中的接枝聚氨酯共聚物的結構的一些另外的示例性細節。如前所述,聚氨酯顆??煞稚⒃诮又郯滨ス簿畚锓稚Ⅲw中,如圖1a所示,但替代地,接枝聚氨酯共聚物分散體可配制成墨水組合物的形式,如下午圖2示意性所示。
    [0028]
    考慮到這一點,圖1b示意性地顯示了可存在于分散的聚氨酯顆粒中的接枝聚氨酯共聚物的示例部分,例如,根據表2的制備方案制備的,或如式ii或iii所示,或通過任何其它合適的反應方案制備的。通過舉例的方式,用虛線雙向箭頭示出了替代基團。注意,該示意圖是為了提供對可能存在的基團的類型的理解,并且不應被認為是對所示的特定基團選擇;聚氨酯主鏈鏈長;接枝側鏈構型、長度或頻率;重均分子量;共聚單體的選擇或比率等的限制。此外,該圖沒有具體顯示異氰酸酯產生的胺190與其它聚氨酯或與可存在于本文所述
    的各種分散體中的其它組分的交聯,而是示意性地顯示胺與表示為" xl "的基團締合的替代變型,表明交聯可存在于其中由于相對于由各種多元醇提供的羥基過量的異氰酸酯基團而存在異氰酸酯產生的胺的這個或任何其它位置。此外,異氰酸酯產生的胺可存在于聚氨酯主鏈的末端,或可用于提供與其它聚氨酯的鏈延長。這些類型的可交聯基團可以替代地或另外地在一些實例中作為聚氨酯主鏈的側基沿聚氨酯主鏈存在,或者可以從側鏈基團延伸,這取決于所制備的聚合物構型。
    [0029]
    更詳細地,如圖1b示意性所示,接枝聚氨酯共聚物可包含聚氨酯主鏈,其顯示為由任意多元醇160,例如聚合二醇、來自接枝側鏈聚合物170的二醇等,與任意多異氰酸酯155之間的氨基甲酸酯鍵165形成。關于接枝側鏈聚合物,m、p、q和n可以如例如前面在式ii和iii中描述的。值得注意的是,該圖中的多元醇和異氰酸酯以其形成聚氨酯主鏈的聚合狀態顯示,而不是在聚合之前其最初的含羥基或異氰酸酯基的狀態顯示。例如,聚合的多元醇在它們的羥基部分釋放氫以在一些位置形成氨基甲酸酯鍵基團。換句話說,示意性地示出了聚合的二異氰酸酯,其在中心部分的任一側上包含氨基甲酸酯鍵基團,其中中心部分被描繪為其中具有" a "的圓圈。聚合的二異氰酸酯的中心部分可以由本文所示和/或所述的任何二異氰酸酯或許多其它二異氰酸酯中的任何一種提供,或者還可以代表組合使用的多種不同類型的二異氰酸酯。因此,來自二異氰酸酯的中心部分(顯示為圓圈)實際上可以在顯示該中心部分或圓圈的不同位置處不同。
    [0030]
    更詳細地,在該實例中,接枝聚氨酯共聚物包含磺酸基團180 (或磺化二胺,如所示,具有陽離子抗衡離子x,其中x可以是陽離子金屬,例如鈉、鋰、鉀等,或其它陽離子抗衡離子,例如陽離子低聚物、銨等)。
    [0031]
    除了圖1b所示的化合物之外,還可以存在包含在聚合的聚氨酯顆粒中的其它類型的化合物。例如,聚氨酯顆粒部分之一可以包含聚合的有機酸二醇(未示出),其可以由有機酸二醇生成,例如,在這種情況下,2,2-雙(羥甲基)丙酸。例如,當與其它二醇生成預聚物時,可以加入這種二醇。如果使用有機酸二醇,則如前所述,除了磺酸部分之外,還可以使用所述有機酸二醇,并且相對于磺酸部分,可以以較低的摩爾濃度包含所述有機酸二醇。
    [0032]
    如所述,還可以存在異氰酸酯產生的氨基190,其可以由任何過量的異氰酸酯基團產生,例如沒有另外用于其它類型聚合,例如附加磺酸、連接接枝側鏈聚合物或沿著聚氨酯主鏈共聚其它二醇等的那些。因此,在本公開的實例中,聚氨酯聚合物可以是自交聯的和/或可自交聯的,例如由異氰酸酯產生的胺可自交聯,可以包含磺化二胺(和在一些情況下,摩爾濃度比磺化二胺低的羧化二胺),并且可以包含許多共聚二醇中的任一種,包括共聚接枝側鏈聚合二醇。在一些實例中,注意到所示的異氰酸酯產生的胺基團可進一步與異氰酸酯反應以形成用于交聯反應的另外的氨基甲酸酯鍵。然而,也可以存在氨基或仲胺,其仍然可用于與印刷介質基材、經印刷的墨水組分等的額外交聯。
    [0033]
    墨水組合物現在參考圖2,墨水組合物20是可以制備的更具體類型的接枝聚氨酯共聚物分散體。墨水組合物可包含例如墨水載體110和如前所述的包含接枝聚氨酯共聚物125的聚氨酯顆粒120。然而,墨水組合物可進一步包含顏料230,例如無機或有機顏料著色劑,其可例如通過分散劑240分散。
    [0034]
    關于墨水載體的進一步細節,由于墨水組合物可以是水性墨水組合物,因此水可
    以是主要溶劑,并且可以構成墨水組合物的相對大部分。例如30重量%至75重量%、35重量%至60重量%、30重量%至50重量%、或35重量%至50重量%,基于墨水組合物的總重量。注意,當在此列舉重量百分比(重量%)時,除非上下文另有明確說明,這些百分比基于墨水組合物的整體。在一些實例中,水可以是去離子的、純化的或純化和去離子的組合。
    [0035]
    在進一步的細節中,墨水載體可包含有機助溶劑??墒褂玫闹軇┑姆N類可包括有機助溶劑,包括醇(例如脂族醇、芳族醇、多元醇(例如二醇)、多元醇衍生物、長鏈醇等)、二醇醚、聚二醇醚、含氮溶劑(例如吡咯烷酮類、己內酰胺類、甲酰胺類、乙酰胺類等)和含硫溶劑。這樣的化合物的實例包括脂族伯醇、脂族仲醇、1,2-醇、1,3-醇、1,5-醇、乙二醇烷基醚、丙二醇烷基醚、聚乙二醇烷基醚的高級同系物(c6-c12)、n-烷基己內酰胺、未取代的己內酰胺、取代和未取代的甲酰胺、取代和未取代的乙酰胺等。合適的助溶劑的其它實例包括碳酸丙烯酯和碳酸乙烯酯。在某些實例中,有機助溶劑可包括二醇,例如三丙二醇、三乙二醇等;二醇醚,例如dowanol
    ??
    tpm (二丙二醇甲基醚);聚二醇醚;甘油的乙氧基化物,例如liponic
    ??
    eg-1 (leg-1);內酰胺,如2-吡咯烷酮、n
    ??
    (2-羥乙基)
    ??
    2-吡咯烷酮、5,5-二甲基乙內酰脲等;二
    ??
    (2-羥乙基)
    ??
    5,5-二甲基乙內酰脲等;烷基二醇,如乙基羥基丙二醇;己內酰胺類、甲酰胺類、乙酰胺類、長鏈醇或其混合物。
    [0036]
    有機助溶劑還可以是濕潤劑的形式。實例包括,其中一些與先前描述的那些重疊,二醇如2,2'
    ??
    硫代二乙醇、甘油、1,3-丙二醇、1,5-戊二醇、聚乙二醇、乙二醇、二乙二醇、丙二醇和四乙二醇;吡咯烷酮類,例如2-吡咯烷酮;n-甲基-2-吡咯烷酮;n-甲基-2-噁唑烷酮;和/或一元醇如正丙醇和異丙醇。更具體的實例可以包括2,2'
    ??
    硫代二乙醇、甘油、1,3-丙二醇、1,5-戊二醇、聚乙二醇、乙二醇、二乙二醇、丙二醇、四乙二醇、2-吡咯烷酮、正丙醇和它們的混合物。
    [0037]
    同樣可以使用其它有機助溶劑,特別是當包括其以提高印刷頭性能、圖像品質、印刷耐久性等時。例如,在一些實例中,有機助溶劑可包括親水性有機助溶劑,以有助于降低噴嘴堵塞的發生率,并可有助于噴嘴健康,以及在一些實例中,有助于改善開蓋性能。
    [0038]
    有機助溶劑例如可以4重量%至25重量%、5重量%至20重量%、5重量%至15重量%、或7重量%至15重量%存在于墨水組合物中。值得注意的是,當提及本文所述的墨水組合物、墨水組和方法中的有機助溶劑時,應注意的是,所提供的有機助溶劑濃度范圍是指總有機助溶劑含量,例如,加入到墨水組合物中其它墨水載體組分中的所有有機助溶劑的累積含量。其它添加劑如表面活性劑、聚合物、低聚物、聚氨酯顆粒、鹽、乳化劑等不被認為是"有機助溶劑"。"顏料的選擇沒有特別限制,并且可以包括無機顏料如炭黑,以及有機顏料如許多可商購的有色顏料。所用的具體顏料將取決于調色師在產生墨水組合物時要產生的顏色性質。顏料著色劑可包括黑色、青色、品紅色、黃色、紅色、藍色、橙色、紫色、綠色、藍色、粉色等。在一個實例中,顏料可以是青色顏料、品紅色顏料、黃色顏料或其組合。在另一個實例中,顏料可以是綠色顏料、橙色顏料、紫色顏料或其組合。注意,墨水組合物可以包含多于一種顏料,例如含有品紅色和黃色顏料的紅色墨水,或含有品紅色顏料和少量黃色顏料以調節顏色性質(色調角)的品紅色墨水等。在其它實例中,墨水組可包括一種或多種本文所述的墨水組合物,并且該墨水組的其它墨水組合物可在本文所述的要求保護的墨水組合物的范圍之外。
    mg koh,15-225,或25-200。當選擇分散劑時,可以考慮顏料的穩定性,包括保持分散以及顏料顆粒本身的穩定性,例如,隨著分散的顏料顆粒聚集或附聚形成較大顆粒,可發生顆粒尺寸不穩定性,這可能導致顏料沉降。該酸值或酸值范圍可在顏料穩定性、隨時間的粒度、顆粒附聚和一些顏料的其它不期望的屬性中起作用。更詳細地,在一些實例中,分散劑可具有例如1,000 mw至25,000 mw、2000 mw至20,000 mw或3,000 mw至15,000 mw的重均分子量。分散劑,例如苯乙烯丙烯酸類樹脂分散劑,和顏料可以以例如20:1至2:1,或10:1至5:1的顏料與分散劑重量比存在于墨水組合物中。
    [0045]
    各種其它添加劑可以包含在墨水組合物中以增強用于特定應用的墨水組合物的性能。這些添加劑的實例可包括但不限于其它聚合物、螯合/多價螯合劑、表面活性劑、抗微生物劑、uv吸收劑、ph緩沖劑、粘度調節劑和/或其它添加劑。當計算有機助溶劑濃度時不考慮這些。
    [0046]
    如果包含表面活性劑,實例可包括任何合適的表面活性劑,例如一種或多種非離子、陽離子和/或陰離子表面活性劑。實例包括不含硅酮的烷氧基化醇表面活性劑,例如tego
    ??
    wet 510 (evonik tego chemie gmbh, germany)和/或基于炔二醇化學品的自乳化潤濕劑,例如surfynol
    ??
    se-f (air products and chemicals, inc.)。其它合適的市售表面活性劑包括surfynol
    ??
    465 (乙氧基化炔二醇)、surfynol
    ??
    ct 211 (非離子、烷基苯基乙氧基化物且不含溶劑)和surfynol
    ??
    104 (基于炔二醇化學品的非離子潤濕劑) (所有這些都來自air products and chemicals, inc.);zonyl
    ??
    fso (又名 capstone
    ?
    ,其是來自dupont,usa的水溶性乙氧基化非離子含氟表面活性劑);tergitol
    ??
    tmn-3和tergitol
    ??
    tmn-6 (兩者都是支鏈仲醇乙氧基化物,非離子表面活性劑),和tergitol
    ??
    15-s-3、tergitol
    ??
    15-s-5和tergitol
    ??
    15-s-7 (它們中的每一種是仲醇乙氧基化物,非離子表面活性劑) (所有tergitol
    ?
    表面活性劑可從the dow chemical co., usa獲得)。
    [0047]
    關于抗微生物劑,如果包含的話,可以包含任何適于抑制有害微生物生長的化合物。這些添加劑可以是殺生物劑、殺真菌劑和其它微生物劑。合適的微生物劑的實例可以包括但不限于acticide
    ??
    b20、acticide
    ??
    m20 (都來自thor specialties inc., usa)、nuosept
    tm (ashland specialty ingredients, china)、ucarcide
    tm (union carbide corp., usa)、vancide
    ? (r.t. vanderbilt co., usa)、proxel
    tm (ici americas inc., usa)或其組合。當存在時,抑制有害微生物生長的添加劑可以例如0.1重量%至3重量%或0.1重量%至0.5重量%存在。
    [0048]
    如果包含螯合劑,則螯合劑可以選自1,3-丙二胺四乙酸、乙二胺-n,n-二琥珀酸三鈉鹽、谷氨酸、n,n-二乙酸、α-丙氨酸二乙酸三鈉鹽、乙基二乙二醇、乙醇二甘氨酸二鈉、4,5-二羥基-1,3-苯磺酸或其組合。在一個實例中,螯合劑可包括1,3-丙二胺四乙酸。螯合劑可以0.001重量%至1重量%、0.05重量%至0.5重量%、或0.005重量%至0.1重量%存在。
    [0049]
    該墨水組合物進一步包含具有前述接枝聚氨酯共聚物的聚氨酯顆粒。例如,聚氨酯顆??梢岳?重量%至15重量%、2重量%至12重量%、3重量%至10重量%、或3重量%至8重量%包含在墨水組合物中。換句話說,如前所述的聚氨酯顆??煞稚⒃诒竟_的墨水組合物中。例如,可通過將成分添加到前述接枝聚氨酯共聚物分散體中,將聚氨酯顆粒配制成墨水組合物,從而產生用于印刷的墨水組合物,例如從噴墨印刷機印刷。
    [0050]
    多流體套裝如圖3所示,圖1b所示的墨水組合物20可與任何數量的第二流體組合物組合,以提供可用于印刷,例如在包裝印刷介質上噴墨印刷的多流體套裝300。如所述,墨水組合物是更具體類型的接枝聚氨酯共聚物分散體,其包含相對于圖1a和1b所示的成分的附加成分。例如,墨水組合物可包含墨水載體110和如前所述的包含接枝聚氨酯共聚物125的聚氨酯顆粒120。墨水組合物可進一步包含顏料230,例如無機或有機顏料著色劑,并且顏料可例如通過分散劑240分散。第二流體組合物可以是例如接枝聚氨酯共聚物分散體10,其包含具有聚氨酯顆粒120b的分散載體105,所述聚氨酯顆粒120b包含接枝聚氨酯共聚物125b。該接枝聚氨酯共聚物分散體可以不是墨水組合物,因為它可以不含著色劑。因此,例如,它可以用作保護墨水組合物或將另外的聚氨酯顆粒添加到印刷圖像的罩面組合物。在另一個實例中,第二流體組合物也可以是墨水組合物20b,其包含含有聚氨酯顆粒120b的墨水載體110b,該聚氨酯顆粒120b也包含接枝聚氨酯共聚物125b。在第二墨水組合物中,也可存在顏料230b,例如無機或有機顏料著色劑,并且其同樣可例如通過分散劑240b分散。在又一個實例示例中,第二流體可以是包含固定劑載體115和陽離子化合物150的固定劑組合物30。
    [0051]
    在一個實例中,當第二流體是固定劑組合物時,陽離子組分可以充當沉淀劑(crashing agent)以在兩種流體接觸時,通常在印刷介質或包裝印刷介質上,使顏料沉淀。例如,固定劑組合物可以是與墨水組合物反應的任何化學品,以使墨水組合物中的著色劑在印刷墨水組合物時保留在基材表面上,從而通常提高圖像品質。固定劑組合物可包含可有助于將顏料固定在基材上的金屬鹽。在某些具體的實例中,固定劑組合物可以相對于墨水組合物進行底印??墒褂玫氖纠躁栯x子化合物包括許多無機鹽、有機鹽、陽離子聚合物例如陽離子聚胺等中的任一種。無機和/或有機鹽固定劑的非限制性實例可包括金屬陽離子如ca
    2+
    、cu
    2+
    、ni
    2+
    、mg
    2+
    、zn
    2+
    、ba
    2+
    、al
    3+
    、fe
    3+
    或cr
    3+
    與陰離子如cl-、i-、br-、no
    3-或rcoo-的鹽,其中r可為例如h或低級烷基和/或脂環族烴鏈。對于多價陽離子組分,陽離子化合物的實例可以包括例如與硝酸根和/或低級烷基(c1-c4)羧酸根絡合的堿土金屬。例如,在一個具體實例中,陽離子化合物可包括丙酸鈣、硝酸鈣或其組合。
    [0052]
    值得注意的是,可以存在不同類型的多種第二流體和/或相同類型的多種第二流體,例如具有不同有色顏料的不同顏色的多種墨水組合物。這些第二流體通過實例示出,并且不旨在是限制性的。而且,帶有字母" b "的附圖標記不表示多流體套裝的各流體中相同或不同的化合物或組合物,而是用于簡單地提供關于當前描述的特征的清楚性。
    [0053]
    印刷方法現在轉向圖4,印刷方法400可以包括410將墨水組合物噴射到介質基材上,其中墨水組合物包含顏料、具有水(例如基于墨水組合物總含量為30 重量%
    ??
    75 重量%的水)和有機助溶劑(基于墨水組合物總重量為例如4 重量%
    ??
    35 重量%)的墨水載體,和基于墨水組合物總重量為1 重量%
    ??
    15 重量%的聚氨酯顆粒。聚氨酯顆??砂又郯滨ス簿畚?,該接枝聚氨酯共聚物包含聚氨酯主鏈、連接到聚氨酯主鏈上的接枝側鏈聚合物,以及磺酸基團和異氰酸酯產生的胺,其中接枝側鏈聚合物包含具有c1-c12烷基側基、聚亞烷基氧側基或其組合的聚(甲基)丙烯酸類部分。如上所述,在一個實例中,異氰酸酯產生的胺可以是自交聯基團或可用于交聯的可交聯胺基團的形式。在進一步的細節中,介質基材可以是包裝介質,例如使用熱瓦楞工藝在140℃至220℃的溫度下附接到或可附接到瓦楞制品的槽紋的
    可印刷襯里,以及具有建立的可折疊刻痕或折痕的可折疊包裝。三種類型的市售包裝介質以它們的商品名sterling ultra gloss紙或" sug80 " (涂布的,80磅;可從verso corp,usa獲得)、graph + (涂布的;用于紙板如瓦楞包裝的襯里介質;可從metsa board,usa獲得);provantage komiwhite (未涂布的;帶有nordic纖維紙板的white top kraftliner,可用于瓦楞包裝;可從mondi,united kingdom獲得)被提到。作為一個實例,graph +是一種涂布的包裝介質襯里,其可用于瓦楞包裝應用,例如在槽紋瓦楞紙板上,例如pwell
    ??e??
    槽紋瓦楞紙板。
    [0054]
    在一些實例中,該方法可包括用多種墨水組合物在介質基材,例如在包裝介質基材上印刷。在這些實例中,在一些實例中,墨水組合物可包含于一種有色墨水,并且可存在與調色師設計的一樣多的有色墨水。作為實例而非限制,墨水組可包括黑色、青色、品紅色、黃色、橙色、紫色、綠色等。在該實例中,任何有色墨水都可以被認為是"有色墨水",條件是它不是黑色、灰色或白色。更詳細地,在一些實例中,甚至也可以存在多種黑色墨水,例如,照片黑、灰、無光澤黑等。有色墨水(或一種或多種有色墨水)和/或黑色墨水可包含例如與前述相同的墨水載體,并且還可包含如本文所述的接枝聚氨酯共聚物。顏料可以1重量%至8重量%單獨存在于多種墨水組合物中。在其它實例中,顏料可以1重量%至6重量%、2重量%至6重量%或2重量%至45重量%存在于墨水組合物中。
    [0055]
    在一些實例中,本公開的墨水組合物可印刷在介質基材上,然后可加熱以增強其機械性質,例如耐濕和/或干摩擦性。例如,取決于應用,記錄介質可以通過在大于70℃或大于100℃,例如70℃至450℃、70℃至300℃、70℃至200℃、150℃至450℃、或300℃至450℃的溫度下的加熱區(或以其他方式加熱)。例如,如果印刷在用于制備瓦楞包裝的襯里上,則可以配制墨水組合物用于更高的加工溫度,因為瓦楞包裝可以在這些溫度范圍的較高端被加熱?;蛘?,在另一實例中,水性噴墨墨水的液滴可通過印刷頭噴嘴噴射到包裝介質的表面上,之后將其上印刷有噴墨墨水組合物的包裝介質置于熱壓機上,例如70℃至200℃保持15秒至5分鐘,或1分鐘至3分鐘。
    [0056]
    應注意,如本說明書和所附權利要求書中所用,單數形式"一個"、"一種"和"該"包括復數對象,除非上下文另外明確指出。
    [0057]
    如本文所用,術語"約"用于為數值范圍端點提供靈活性,其中給定值可"略高于"或"略低于"端點。該術語的靈活度可以由特定變量決定,并且基于經驗和本文的相關描述來確定是在本領域技術人員的知識范圍內。
    [0058]
    術語"酸值"或"酸價"是指可以用于中和一克物質,如本文公開的聚氨酯的以毫克計的氫氧化鉀(koh)的質量(mg koh/g),在一個實例中,該值可以通過將已知量的材料溶解或分散在有機溶劑中,然后用已知濃度的氫氧化鉀(koh)溶液滴定以進行測量來確定。
    [0059]
    "d50"粒度定義為約一半顆粒大于d50粒度且約一半其它顆粒小于d50粒度(按基于顆粒構建材料的金屬顆粒含量的重量計)時的粒度。如本文所用,關于聚氨酯顆粒的粒度可以基于被標準化為例如用于直徑測量的球形的體積粒度。例如,可以使用malvern zetasizer收集粒度。同樣,"d95"定義為約5重量%的顆粒大于d95粒度且約95重量%的剩余顆粒小于d95粒度時的粒度。粒度信息也可使用掃描電子顯微鏡(sem)來測定和/或驗證。
    實施例
    [0060]
    以下說明本公開的實施例。然而,應當理解,以下僅是本公開的原理的應用的說明。在不背離本公開的范圍的情況下,可以設計出許多修改和替代的墨水組合物、墨水組、方法等。所附權利要求書旨在涵蓋這樣的修改和布置。
    [0061]
    實施例1-接枝聚氨酯共聚物分散體1 (gpud-1)的合成在500 ml的4頸圓底燒瓶中混合14.213g聚碳酸酯多元醇(kuraray c-1090,1000 mw)、如式iii所示制備的接枝側鏈聚合多元醇(60.641g,在乙酸乙酯中72.52 重量%)、26.860g異佛爾酮二異氰酸酯(ipdi)和4.06g2,2-雙(羥甲基)丙酸(dmpa)和42g丙酮。連接具有玻璃棒和teflon
    ??
    (購自chemours,usa)葉片的機械攪拌器。連接冷凝器。將燒瓶浸入60℃的恒溫浴中。將該體系保持在干燥管下。加入3滴二月桂酸二丁基錫(dbtdl)以引發聚合。在60℃下繼續聚合3小時。取出0.5克樣品進行重量% nco滴定以證實反應。測得的nco值為5.40 重量%。理論重量% nco應為5.42重量%。將聚合溫度降低至40℃。將21.783克氨基烷基磺酸鹽(2
    ??
    [ (2-氨基乙基)氨基]乙磺酸鈉;在水中50 重量%;來自evonik,germany的vestamin
    ??
    a-95)和2.542克50 重量%氫氧化鈉水溶液在54.456克去離子水中在燒杯中混合,直至氨基烷基磺酸鹽完全溶解。在40℃下,在劇烈攪拌下,在5分鐘內將氨基烷基磺酸鹽溶液加入到預聚物溶液中。溶液變得粘稠并稍微混濁。在40℃下連續攪拌混合物30分鐘。然后在良好攪拌下,在10分鐘內將冷149.271克去離子水加入到4頸圓底燒瓶內的聚合物混合物中,形成接枝聚氨酯共聚物分散體。在40℃下繼續攪拌60分鐘。通過400目不銹鋼篩過濾接枝聚氨酯共聚物分散體。在40℃下用旋轉蒸發儀除去丙酮(加入2滴;20 mg;byk-011消泡劑)。通過纖維玻璃濾紙過濾最終的接枝聚氨酯共聚物分散體。通過malvern zetasizer測量d50粒度為126.5 nm。ph為8.5。固體含量為26.76重量%。
    [0062]
    實施例2-接枝聚氨酯共聚物分散體2 (gpud-2)的合成在500 ml的4頸圓底燒瓶中混合14.135g聚碳酸酯多元醇(kuraray c-1090,1000 mw)、如式iii所示制備的接枝側鏈聚合多元醇(60.309g,在乙酸乙酯中72.52 重量%)、26.713g異佛爾酮二異氰酸酯(ipdi)和2.728g2,2-雙(羥甲基)丙酸(dmpa)和42g丙酮。連接具有玻璃棒和teflon
    ??
    (購自chemours,usa)葉片的機械攪拌器。連接冷凝器。將燒瓶浸入60℃的恒溫浴中。將該體系保持在干燥管下。加入3滴二月桂酸二丁基錫(dbtdl)以引發聚合。在60℃下繼續聚合3小時。取出0.5克樣品進行重量% nco滴定以證實反應。測得的nco值為6.42 重量%。理論重量% nco應為6.45重量%。將聚合溫度降低至40℃。將25.377克氨基烷基磺酸鹽(2
    ??
    [ (2-氨基乙基)氨基]乙磺酸鈉;在水中50 重量%;來自evonik,germany的vestamin
    ??
    a-95)和1.708克50 重量%氫氧化鈉水溶液在63.442克去離子水中在燒杯中混合,直至氨基烷基磺酸鹽完全溶解。在40℃下,在劇烈攪拌下,在5分鐘內將氨基烷基磺酸鹽溶液加入到預聚物溶液中。溶液變得粘稠并稍微混濁。在40℃下連續攪拌混合物30分鐘。然后在良好攪拌下,在10分鐘內將冷142.173克去離子水加入到4頸圓底燒瓶內的聚合物混合物中,形成接枝聚氨酯共聚物分散體。在40℃下繼續攪拌60分鐘。通過400目不銹鋼篩過濾接枝聚氨酯共聚物分散體。在40℃下用旋轉蒸發儀除去丙酮(加入2滴;20 mg;byk-011消泡劑)。通過纖維玻璃濾紙過濾最終的接枝聚氨酯共聚物分散體。通過malvern zetasizer測量d50粒度為159 nm。ph為8.5。固體含量為27.99重量%。
    [0063]
    實施例3-接枝聚氨酯共聚物分散體3 (gpud-3)的合成
    在500 ml的4頸圓底燒瓶中混合14.056g聚碳酸酯多元醇(kuraray c-1090,1000 mw)、如式iii所示制備的接枝側鏈聚合多元醇(59.967g,在乙酸乙酯中72.52 重量%)、26.561g異佛爾酮二異氰酸酯(ipdi)和1.356g2,2-雙(羥甲基)丙酸(dmpa)和42g丙酮。連接具有玻璃棒和teflon
    ??
    (購自chemours,usa)葉片的機械攪拌器。連接冷凝器。將燒瓶浸入60℃的恒溫浴中。將該體系保持在干燥管下。加入3滴二月桂酸二丁基錫(dbtdl)以引發聚合。在60℃下繼續聚合3小時。取出0.5克樣品進行重量% nco滴定以證實反應。測得的nco值為7.52 重量%。理論重量% nco應為7.54重量%。將聚合溫度降低至40℃。將29.08克氨基烷基磺酸鹽(2
    ??
    [ (2-氨基乙基)氨基]乙磺酸鈉;在水中50 重量%;來自evonik,germany的vestamin
    ??
    a-95)和0.849克50 重量%氫氧化鈉水溶液在72.699克去離子水中在燒杯中混合,直至氨基烷基磺酸鹽完全溶解。在40℃下,在劇烈攪拌下,在5分鐘內將氨基烷基磺酸鹽溶液加入到預聚物溶液中。溶液變得粘稠并稍微混濁。在40℃下連續攪拌混合物30分鐘。然后在良好攪拌下,在10分鐘內將冷134.862克去離子水加入到4頸圓底燒瓶內的聚合物混合物中,形成接枝聚氨酯共聚物分散體。在40℃下繼續攪拌60分鐘。通過400目不銹鋼篩過濾接枝聚氨酯共聚物分散體。在40℃下用旋轉蒸發儀除去丙酮(加入2滴;20 mg;byk-011消泡劑)。通過纖維玻璃濾紙過濾最終的接枝聚氨酯共聚物分散體。通過malvern zetasizer測量d50粒度為215.3 nm。ph為9。固體含量為29.88重量%。
    [0064]
    實施例4-接枝聚氨酯共聚物分散體4 (gpud-4)的合成在500 ml的4頸圓底燒瓶中混合13.975g聚碳酸酯多元醇(kuraray c-1090,1000 mw)、如式iii所示制備的接枝側鏈聚合多元醇(59.629g,在乙酸乙酯中72.52 重量%)、26.411g異佛爾酮二異氰酸酯(ipdi)和42g丙酮。連接具有玻璃棒和teflon
    ??
    (購自chemours,usa)葉片的機械攪拌器。連接冷凝器。將燒瓶浸入60℃的恒溫浴中。將該體系保持在干燥管下。加入3滴二月桂酸二丁基錫(dbtdl)以引發聚合。在60℃下繼續聚合3小時。取出0.5克樣品進行重量% nco滴定以證實反應。測得的nco值為8.63 重量%。理論重量% nco應為8.67重量%。將聚合溫度降低至40℃。將32.740克氨基烷基磺酸鹽(2
    ??
    [ (2-氨基乙基)氨基]乙磺酸鈉;在水中50 重量%;來自evonik,germany的vestamin
    ??
    a-95)和81.851克去離子水中在燒杯中混合,直至氨基烷基磺酸鹽完全溶解。在40℃下,在劇烈攪拌下,在5分鐘內將氨基烷基磺酸鹽溶液加入到預聚物溶液中。溶液變得粘稠并稍微混濁。在40℃下連續攪拌混合物30分鐘。然后在良好攪拌下,在10分鐘內將冷127.633克去離子水加入到4頸圓底燒瓶內的聚合物混合物中,形成接枝聚氨酯共聚物分散體。在40℃下繼續攪拌60分鐘。通過400目不銹鋼篩過濾接枝聚氨酯共聚物分散體。在40℃下用旋轉蒸發儀除去丙酮(加入2滴;20 mg;byk-011消泡劑)。通過纖維玻璃濾紙過濾最終的接枝聚氨酯共聚物分散體。通過malvern zetasizer測量d50粒度為209 nm。ph為8.5。固體含量為29.28重量%。
    [0065]
    實施例5-接枝聚氨酯共聚物分散體5 (gpud-5)的合成在500 ml的4頸圓底燒瓶中混合24.888g聚碳酸酯多元醇(kuraray c-2090,2000 mw)、如式iii所示制備的接枝側鏈聚合多元醇(53.095g,在乙酸乙酯中72.52 重量%)、23.517g異佛爾酮二異氰酸酯(ipdi)和3.554g2,2-雙(羥甲基)丙酸(dmpa)和42g丙酮。連接具有玻璃棒和teflon
    ??
    (購自chemours,usa)葉片的機械攪拌器。連接冷凝器。將燒瓶浸入60℃的恒溫浴中。將該體系保持在干燥管下。加入3滴二月桂酸二丁基錫(dbtdl)以引發聚合。在60℃下繼續聚合3小時。取出0.5克樣品進行重量% nco滴定以證實反應。測得的nco值
    為4.65 重量%。理論重量% nco應為4.68重量%。將聚合溫度降低至40℃。將19.072克氨基烷基磺酸鹽(2
    ??
    [ (2-氨基乙基)氨基]乙磺酸鈉;在水中50 重量%;來自evonik,germany的vestamin
    ??
    a-95)和2.226克50 重量%氫氧化鈉水溶液在47.680克去離子水中在燒杯中混合,直至氨基烷基磺酸鹽完全溶解。在40℃下,在劇烈攪拌下,在5分鐘內將氨基烷基磺酸鹽溶液加入到預聚物溶液中。溶液變得粘稠并稍微混濁。在40℃下連續攪拌混合物30分鐘。然后在良好攪拌下,在10分鐘內將冷156.766克去離子水加入到4頸圓底燒瓶內的聚合物混合物中,形成接枝聚氨酯共聚物分散體。在40℃下繼續攪拌60分鐘。通過400目不銹鋼篩過濾接枝聚氨酯共聚物分散體。在40℃下用旋轉蒸發儀除去丙酮(加入2滴;20 mg;byk-011消泡劑)。通過纖維玻璃濾紙過濾最終的接枝聚氨酯共聚物分散體。通過malvern zetasizer測量d50粒度為266.5 nm。ph為8.5。固體含量為31.18重量%。
    [0066]
    實施例6-接枝聚氨酯共聚物分散體6 (gpud-6)的合成在500 ml的4頸圓底燒瓶中混合24.768g聚碳酸酯多元醇(kuraray c-2090,2000 mw)、如式iii所示制備的接枝側鏈聚合多元醇(52.840g,在乙酸乙酯中72.52 重量%)、23.404g異佛爾酮二異氰酸酯(ipdi)和2.390g2,2-雙(羥甲基)丙酸(dmpa)和42g丙酮。連接具有玻璃棒和teflon
    ??
    (購自chemours,usa)葉片的機械攪拌器。連接冷凝器。將燒瓶浸入60℃的恒溫浴中。將該體系保持在干燥管下。加入3滴二月桂酸二丁基錫(dbtdl)以引發聚合。在60℃下繼續聚合3小時。取出0.5克樣品進行重量% nco滴定以證實反應。測得的nco值為5.52 重量%。理論重量% nco應為5.55重量%。將聚合溫度降低至40℃。將22.234克氨基烷基磺酸鹽(2
    ??
    [ (2-氨基乙基)氨基]乙磺酸鈉;在水中50 重量%;來自evonik,germany的vestamin
    ??
    a-95)和1.497克50 重量%氫氧化鈉水溶液在55.586克去離子水中在燒杯中混合,直至氨基烷基磺酸鹽完全溶解。在40℃下,在劇烈攪拌下,在5分鐘內將氨基烷基磺酸鹽溶液加入到預聚物溶液中。溶液變得粘稠并稍微混濁。在40℃下連續攪拌混合物30分鐘。然后在良好攪拌下,在10分鐘內將冷150.511克去離子水加入到4頸圓底燒瓶內的聚合物混合物中,形成接枝聚氨酯共聚物分散體。在40℃下繼續攪拌60分鐘。通過400目不銹鋼篩過濾接枝聚氨酯共聚物分散體。在40℃下用旋轉蒸發儀除去丙酮(加入2滴;20 mg;byk-011消泡劑)。通過纖維玻璃濾紙過濾最終的接枝聚氨酯共聚物分散體。通過malvern zetasizer測量d50粒度為415.8 nm。ph為9。固體含量為30.08重量%。
    [0067]
    實施例7-接枝聚氨酯共聚物分散體7 (gpud-7)的合成在500 ml的4頸圓底燒瓶中混合24.465g聚碳酸酯多元醇(kuraray c-2090,2000 mw)、如式iii所示制備的接枝側鏈聚合多元醇(52.578g,在乙酸乙酯中72.52 重量%)、23.288g異佛爾酮二異氰酸酯(ipdi)和1.189g2,2-雙(羥甲基)丙酸(dmpa)和42g丙酮。連接具有玻璃棒和teflon
    ??
    (購自chemours,usa)葉片的機械攪拌器。連接冷凝器。將燒瓶浸入60℃的恒溫浴中。將該體系保持在干燥管下。加入3滴二月桂酸二丁基錫(dbtdl)以引發聚合。在60℃下繼續聚合3小時。取出0.5克樣品進行重量% nco滴定以證實反應。測得的nco值為6.45 重量%。理論重量% nco應為6.48重量%。將聚合溫度降低至40℃。將25.496克氨基烷基磺酸鹽(2
    ??
    [ (2-氨基乙基)氨基]乙磺酸鈉;在水中50 重量%;來自evonik,germany的vestamin
    ??
    a-95)和0.745克50 重量%氫氧化鈉水溶液在63.740克去離子水中在燒杯中混合,直至氨基烷基磺酸鹽完全溶解。在40℃下,在劇烈攪拌下,在5分鐘內將氨基烷基磺酸鹽溶液加入到預聚物溶液中。溶液變得粘稠并稍微混濁。在40℃下連續攪拌混合物30分鐘。然
    后在良好攪拌下,在10分鐘內將冷144.059克去離子水加入到4頸圓底燒瓶內的聚合物混合物中,形成接枝聚氨酯共聚物分散體。在40℃下繼續攪拌60分鐘。通過400目不銹鋼篩過濾接枝聚氨酯共聚物分散體。在40℃下用旋轉蒸發儀除去丙酮(加入2滴;20 mg;byk-011消泡劑)。通過纖維玻璃濾紙過濾最終的接枝聚氨酯共聚物分散體。通過malvern zetasizer測量d50粒度為875.9 nm。ph為8.5。固體含量為31.02重量%。
    [0068]
    實施例8-接枝聚氨酯共聚物分散體8 (gpud-8)的合成在500 ml的4頸圓底燒瓶中混合24.523g聚碳酸酯多元醇(kuraray c-2090,2000 mw)、如式iii所示制備的接枝側鏈聚合多元醇(52.318g,在乙酸乙酯中72.52 重量%)、23.173g異佛爾酮二異氰酸酯(ipdi)和42g丙酮。連接具有玻璃棒和teflon
    ??
    (購自chemours,usa)葉片的機械攪拌器。連接冷凝器。將燒瓶浸入60℃的恒溫浴中。將該體系保持在干燥管下。加入3滴二月桂酸二丁基錫(dbtdl)以引發聚合。在60℃下繼續聚合3小時。取出0.5克樣品進行重量% nco滴定以證實反應。測得的nco值為7.40 重量%。理論重量% nco應為7.43重量%。將聚合溫度降低至40℃。將28.726克氨基烷基磺酸鹽(2
    ??
    [ (2-氨基乙基)氨基]乙磺酸鈉;在水中50 重量%;來自evonik,germany的vestamin
    ??
    a-95)和71.815克去離子水中在燒杯中混合,直至氨基烷基磺酸鹽完全溶解。在40℃下,在劇烈攪拌下,在5分鐘內將氨基烷基磺酸鹽溶液加入到預聚物溶液中。溶液變得粘稠并稍微混濁。在40℃下連續攪拌混合物30分鐘。然后在良好攪拌下,在10分鐘內將冷137.671克去離子水加入到4頸圓底燒瓶內的聚合物混合物中,形成接枝聚氨酯共聚物分散體。在40℃下繼續攪拌60分鐘。通過400目不銹鋼篩過濾接枝聚氨酯共聚物分散體。在40℃下用旋轉蒸發儀除去丙酮(加入2滴;20 mg;byk-011消泡劑)。通過纖維玻璃濾紙過濾最終的接枝聚氨酯共聚物分散體。通過malvern zetasizer測量d50粒度為207 nm。ph為9。固體含量為24.78重量%。
    [0069]
    實施例9-接枝聚氨酯共聚物分散體9 (gpud-9)的合成在500 ml的4頸圓底燒瓶中混合13.975g聚丙二醇(ppg1k, 1000 mw)、如式iii所示制備的接枝側鏈聚合多元醇(59.629g,在乙酸乙酯中72.52 重量%)、26.411g異佛爾酮二異氰酸酯(ipdi)和42g丙酮。連接具有玻璃棒和teflon
    ??
    (購自chemours,usa)葉片的機械攪拌器。連接冷凝器。將燒瓶浸入60℃的恒溫浴中。將該體系保持在干燥管下。加入3滴二月桂酸二丁基錫(dbtdl)以引發聚合。在60℃下繼續聚合3小時。取出0.5克樣品進行重量% nco滴定以證實反應。測得的nco值為8.65重量%。理論重量% nco應為8.67重量%。將聚合溫度降低至40℃。將32.740克氨基烷基磺酸鹽(2
    ??
    [ (2-氨基乙基)氨基]乙磺酸鈉;在水中50 重量%;來自evonik,germany的vestamin
    ??
    a-95)和81.851克去離子水中在燒杯中混合,直至氨基烷基磺酸鹽完全溶解。在40℃下,在劇烈攪拌下,在5分鐘內將氨基烷基磺酸鹽溶液加入到預聚物溶液中。溶液變得粘稠并稍微混濁。在40℃下連續攪拌混合物30分鐘。然后在良好攪拌下,在10分鐘內將冷127.633克去離子水加入到4頸圓底燒瓶內的聚合物混合物中,形成接枝聚氨酯共聚物分散體。在40℃下繼續攪拌60分鐘。通過400目不銹鋼篩過濾接枝聚氨酯共聚物分散體。在40℃下用旋轉蒸發儀除去丙酮(加入2滴;20 mg;byk-011消泡劑)。通過纖維玻璃濾紙過濾最終的接枝聚氨酯共聚物分散體。通過malvern zetasizer測量d50粒度為70.62 nm。ph為9。固體含量為27.82重量%。
    [0070]
    實施例10-接枝聚氨酯共聚物分散體10 (gpud-10)的合成在500 ml的4頸圓底燒瓶中混合24.523g聚丙二醇(ppg2k, 2000 mw)、如式iii所
    示制備的接枝側鏈聚合多元醇(52.318g,在乙酸乙酯中72.52 重量%)、23.173g異佛爾酮二異氰酸酯(ipdi)和42g丙酮。連接具有玻璃棒和teflon
    ??
    (購自chemours,usa)葉片的機械攪拌器。連接冷凝器。將燒瓶浸入60℃的恒溫浴中。將該體系保持在干燥管下。加入3滴二月桂酸二丁基錫(dbtdl)以引發聚合。在60℃下繼續聚合3小時。取出0.5克樣品進行重量% nco滴定以證實反應。測得的nco值為5.40重量%。理論重量% nco應為5.42重量%。將聚合溫度降低至40℃。將28.726克氨基烷基磺酸鹽(2
    ??
    [ (2-氨基乙基)氨基]乙磺酸鈉;在水中50 重量%;來自evonik,germany的vestamin
    ??
    a-95)和71.815克去離子水中在燒杯中混合,直至氨基烷基磺酸鹽完全溶解。在40℃下,在劇烈攪拌下,在5分鐘內將氨基烷基磺酸鹽溶液加入到預聚物溶液中。溶液變得粘稠并稍微混濁。在40℃下連續攪拌混合物30分鐘。然后在良好攪拌下,在10分鐘內將冷137.671克去離子水加入到4頸圓底燒瓶內的聚合物混合物中,形成接枝聚氨酯共聚物分散體。在40℃下繼續攪拌60分鐘。通過400目不銹鋼篩過濾接枝聚氨酯共聚物分散體。在40℃下用旋轉蒸發儀除去丙酮(加入2滴;20 mg;byk-011消泡劑)。通過纖維玻璃濾紙過濾最終的接枝聚氨酯共聚物分散體。通過malvern zetasizer測量d50粒度為27.88 nm。ph為9。固體含量為25.85重量%。
    [0071]
    實施例11-接枝聚氨酯共聚物分散體11 (gpud-11)的合成在500 ml的4頸圓底燒瓶中混合30.490g聚丙二醇(ppg2.7k, 2700 mw)、如式iii所示制備的接枝側鏈聚合多元醇(48.182g,在乙酸乙酯中72.52 重量%)、21.341g異佛爾酮二異氰酸酯(ipdi)和42g丙酮。連接具有玻璃棒和teflon
    ??
    (購自chemours,usa)葉片的機械攪拌器。連接冷凝器。將燒瓶浸入60℃的恒溫浴中。將該體系保持在干燥管下。加入3滴二月桂酸二丁基錫(dbtdl)以引發聚合。在60℃下繼續聚合3小時。取出0.5克樣品進行重量% nco滴定以證實反應。測得的nco值為6.73重量%。理論重量% nco應為6.75重量%。將聚合溫度降低至40℃。將21.783克氨基烷基磺酸鹽(2
    ??
    [ (2-氨基乙基)氨基]乙磺酸鈉;在水中50 重量%;來自evonik,germany的vestamin
    ??
    a-95)和66.138克去離子水中在燒杯中混合,直至氨基烷基磺酸鹽完全溶解。在40℃下,在劇烈攪拌下,在5分鐘內將氨基烷基磺酸鹽溶液加入到預聚物溶液中。溶液變得粘稠并稍微混濁。在40℃下連續攪拌混合物30分鐘。然后在良好攪拌下,在10分鐘內將冷143.349克去離子水加入到4頸圓底燒瓶內的聚合物混合物中,形成接枝聚氨酯共聚物分散體。在40℃下繼續攪拌60分鐘。通過400目不銹鋼篩過濾接枝聚氨酯共聚物分散體。在40℃下用旋轉蒸發儀除去丙酮(加入2滴;20 mg;byk-011消泡劑)。通過纖維玻璃濾紙過濾最終的接枝聚氨酯共聚物分散體。通過malvern zetasizer測量d50粒度為42.42 nm。ph為8.5。固體含量為23.74重量%。
    [0072]
    實施例12-接枝聚氨酯共聚物分散體12 (gpud-12)的合成在500 ml的4頸圓底燒瓶中混合10.537g聚丙二醇(ppg725, 725 mw)、如式iii所示制備的接枝側鏈聚合多元醇(62.012g,在乙酸乙酯中72.52 重量%)、27.467g異佛爾酮二異氰酸酯(ipdi)和42g丙酮。連接具有玻璃棒和teflon
    ??
    (購自chemours,usa)葉片的機械攪拌器。連接冷凝器。將燒瓶浸入60℃的恒溫浴中。將該體系保持在干燥管下。加入3滴二月桂酸二丁基錫(dbtdl)以引發聚合。在60℃下繼續聚合3小時。取出0.5克樣品進行重量% nco滴定以證實反應。測得的nco值為9.07重量%。理論重量% nco應為9.09重量%。將聚合溫度降低至40℃。將34.049克氨基烷基磺酸鹽(2
    ??
    [ (2-氨基乙基)氨基]乙磺酸鈉;在水中50 重量%;來自evonik,germany的vestamin
    ??
    a-95)和85.122克去離子水中在燒杯中混合,直
    mw下的 kuraray
    ??
    c-590,來自kuraray america, inc. (usa)。**聚丙二醇(1000 mw下的gpud 9; 2,000 mw下的gpud 10; 2,700 mw下的gpud 11;和725 mw下的gpud 12)。
    [0076]
    表3b-接枝聚氨酯共聚物分散體性質(gpud1-13)gpud-id總固體(重量%)d50粒度(nm)ph酸值(mgkoh/g)126.76126.58.549.1227.991598.548.8329.88215.3948.6429.282098.548.3531.18266.58.543630.08415.8942.8731.02875.98.542.6824.78207942.4927.8270.6948.31025.8521.9942.41123.7442.48.5391223.7232.48.550.21324.7740.6951.9
    [0077]
    表4-對比接枝聚氨酯共聚物單體組分(comp-14和comp-15)
    gpud-idipdi或h12mdi(重量%)接枝側鏈聚合多元醇(重量%)聚碳酸酯多元醇(重量%)聚醚多元醇(重量%)氨基烷基磺酸(重量%)來自dmpa的羧酸(重量%)comp-1427(ipdi)43.9-14.210.84.1comp-1532.1(h12mdi)44.110-9.74.1
    [0078]
    實施例15-墨水組合物和固定劑組合物的制備使用根據實施例1-13制備并總結于實施例14的表3a和3b中的接枝聚氨酯共聚物分散體制備十三(13)種墨水組合物,使用總結于實施例14的表4中,但是不包含來自過量異氰酸酯基團的異氰酸酯產生的胺的對比接枝聚氨酯共聚物分散體制備另外兩種對比墨水。所制備的墨水組合物都具有以下配方,唯一的區別在于選擇包含哪種接枝聚氨酯共聚物分散體。下面提供的重量百分比基于各種組分的固體含量。所用的墨水組合物配方示于表5a中,所用的固定劑組合物示于表5b中,如下所示:表5a-墨水組合物組分組分描述重量百分比(重量%)gpud1-13接枝聚氨酯共聚物分散體5三丙二醇有機助溶劑5dowanol
    ?
    tpm有機助溶劑3liponic
    ?
    eg-1有機助溶劑0.5metolat
    ?
    780表面活性劑1.4acticide
    ?
    b20殺生物劑0.15acticide
    ?
    m20殺生物劑0.065liquilube
    ?
    ll405聚烯烴蠟顆粒0.65炭黑分散的顏料3
    dowanol
    ?
    可獲自dow (usa)liponic
    ??
    eg-1可獲自vantage specialty ingredients (usa)metolat
    ?
    可獲自munzing (germany)acticide
    ?
    可獲自thor (usa)liquilube
    ?
    可獲自lubrizol (usa)。
    [0079]
    表5b固定劑組合物組分組分描述重量百分比(重量%)丙酸鈣陽離子化合物2.8硝酸鈣陽離子化合物8surfynol
    ?
    sef表面活性劑0.045surfynol
    ?
    ct-211表面活性劑0.02tiron螯合劑0.095四乙二醇有機助溶劑12acticideb20殺生物劑0.2acticidem20殺生物劑0.07surfynol
    ?
    可獲自air products and chemicals, inc. (usa)acticide
    ?
    可獲自thor (usa)。
    [0080]
    實施例16-在多種類型的包裝介質上的墨水組合物圖像品質將墨水1-15印刷在三種不同類型的介質上,即graph +包裝介質(graph +;涂布的;來自metsa board,usa)、sterling ultra gloss出版介質(sug80;涂布的;80磅;從verso corp,usa獲得)和provantage komiwhite包裝介質(komiwhite;未涂布的帶有nordic纖維紙板的white top krafliner;從mondi,united kingdom獲得)。所有樣品均使用hp a8214印刷筆以1.5點/像素(dpp) 的表5b的固定劑組合物,接著以3 dpp的表5a的墨水組合物進行印刷。值得注意的是,墨水14和15使用對比接枝聚氨酯共聚物分散顆粒 (comp-14和comp-15) 制備,因此分別記為comp墨水14和comp墨水15。所收集的與圖像品質相關的數據在表6中提供,如下:表6-圖像品質
    [0081]
    在上表6中,使用x-rite密度計測量光學密度(od)。使用byk光澤計測量75度光澤度(75光澤度)?;谟∷㈨撋现珓┑木鶆蛐詼y量和評價聚結(coa)。進行測量,并將掃描的圖像印刷在介質片材上以獲得密度圖。然后,使用傅立葉變換來確定主導頻率。使用該波長和振幅,針對各種墨水載量計算聚結分數。分數1表示沒有聚結,分數5表示非常高的聚結。
    [0082]
    表6提供了各種墨水組合物的圖像品質數據,因為它涉及向其中加入不同的接枝聚氨酯共聚物分散體。這些墨水組合物中的大多數提供可接受的光學密度(od)。在這些評價中,墨水4、9和12表現出最高的光學密度(od),其包含磺酸而不含羧酸。實施例墨水(墨水1-13)傾向于表現出良好的聚結和光澤度,并且許多還表現出良好的光學密度。然而,值得注意的是,相對于表6的實施例墨水組合物,comp墨水14在許多類別中表現出較差的圖像品質,并且與墨水4、9和12相比相當明顯地較差。
    [0083]
    實施例17-在多種類型的包裝介質上的墨水組合物耐久性將墨水1-15印刷在三種不同類型的介質上,即graph + (涂布的;用于紙板如瓦楞包裝的襯里介質;可從metsa board,usa獲得);sterling ultra gloss紙或"sug80" (涂布的,80磅;用于出版應用的紙,可從verso corp,usa獲得);和provantage komiwhite (未涂布;帶有nordic纖維紙板的white top kraftliner,可用于瓦楞包裝;可從mondi,united kingdom獲得)。值得注意的是,墨水14和15使用對比接枝聚氨酯共聚物分散顆粒(comp-14和comp-15)制備,因此分別記為comp墨水14和comp墨水15。所收集的與耐久性有關的數據提供于下表7中。
    [0084]
    表7-耐久性
    [0085]
    在上表7中,使用1-5的視覺評級,使用干涂抹試驗測量機械耐久性(mech),其中5具有最小的墨水污跡,1具有最大的墨水污跡。在印刷之后立即用通過o形環固定在與smeartron筆連接的耳塞(moldex pura-fit
    ??
    #6800)的氯丁橡膠(safeskin
    ??
    hypoclean critical
    ??
    gloves
    ?–?
    hc1380s)手套尖端在黑色矩形上進行涂抹。通過使用4磅重量按壓印刷介質的背面,摩擦100或250圈,并對樣品進行視覺評級,進行sutherland250耐久性(s250)。如果沒有損傷,等級為5,如果嚴重損傷,等級為1。使用50微升移液管將四等體積的di水移液到著色的印刷樣品的中心,使用tmi墨水摩擦試驗機在印刷樣品上進行濕摩擦耐久性(濕摩擦)。在5分鐘等待時間結束時,將在儀器的滑板連接桿上附著有texwipe無絨布的滑板用于污跡循環摩擦。
    [0086]
    表7提供了與向其中加入不同的接枝聚氨酯共聚物分散體有關的各種墨水組合物的耐久性數據。所有這些墨水在所有三種類型的包裝介質上均表現出良好或優異的濕擦耐久性。此外,這些墨水中的大多數在graph +上表現出良好的機械耐久性(可機械性)和sutherland耐久性??紤]到所有因素,看起來墨水3、墨水4、墨水5、墨水9和墨水12總體上顯示了更好的整體耐久性。實施例墨水(墨水1-13)在許多情況下傾向于表現出合理的耐久性。然而,值得注意的是,尤其是當使用sutherland25耐久性評價進行評價時,comp墨水14表現出較差的耐久性。
    [0087]
    實施例18-墨水組合物穩定性使用加速貯存壽命(asl)和凍融循環(t-循環)評價來評價墨水1-15的穩定性。值得注意的是,墨水14和15使用對比接枝聚氨酯共聚物分散顆粒(comp-14和comp-15)制備,因此分別記為comp墨水14和comp墨水15。所收集的與穩定性相關的數據提供于表8中,如下:表8-穩定性墨水id%δaslph%δasl粘度%δasld50%δt-循環d501-0.547.6918.8229.61
    2-0.5029.6388.470.173-0.5102.52-1.384-0.5406.487.95-0.4907.879.486-0.871661.8186.27-0.7-3.719.917.28-0.787.761151.29-0.542.6324.410.510-0.632.918.799.711-0.561.616.417212-0.722.912.2100.113-0.8799.916.2123.4comp墨水14-0.3401112comp墨水443.5-0.31
    [0088]
    關于加速貯存壽命穩定性(asl),將30ml樣品在60℃的烘箱中儲存7天。在高溫儲存期后,使樣品平衡至室溫,并測定墨水組合物的ph、粘度和顏料顆粒的d50粒度的變化。關于t-循環,收集該數據,比較5次凍-融循環之前和之后的d50顏料粒度,其中在20分鐘內使30ml樣品達到70℃的溫度,然后在70℃下保持4小時。然后在20分鐘內將樣品從70℃降至-40℃,并在-40℃下保持4小時。重復該過程,使得樣品經受總共5次凍-融循環。在第五次循環之后,使樣品平衡至室溫,并測定d50顏料粒度。使用來自fisher scientific,usa的accumet xl250 ph計測量ph,然后計算變化(%δasl ph)。使用來自hydramotion, usa的hydramotion vp550粘度計測量粘度(cps),然后計算變化(%δasl粘度)。使用來自malvern panalytical,united kingdom的malvern zetasizer收集d50顏料粒度,并計算asl的變化(%δasl d50)以及t-循環的變化(%δt-循環d50)。注意,d50粒度是基于所用顏料的粒度而不是接枝聚氨酯共聚物顆粒的粒度來測定的。顏料顆粒在墨水組合物中傾向于強烈地散射光,使得接枝聚氨酯共聚物顆粒難以在數據中顯著地顯現。因此,在確定相容性時,可以使用顏料的尺寸。這是因為當顏料與接枝聚氨酯共聚物顆粒不相容時,顏料顆粒傾向于附聚和生長或者以可檢測的改變的粒度發生變化。
    [0089]
    表8提供了與向其中加入不同的接枝聚氨酯共聚物分散體有關的各種墨水組合物的穩定性數據。如該表所示,所有接枝聚氨酯共聚物分散體均顯示出合理的asl和t-循環穩定性,包括粒度、ph穩定性和粘度。在這些黑色墨水中,墨水3、墨水4和墨水5表現出最好的總體asl和t-循環穩定性。
    [0090]
    實施例19-墨水組合物印刷頭可靠性評價墨水1-15的hp熱噴墨印刷機的印刷頭可靠性。值得注意的是,墨水14和15使用對比接枝聚氨酯共聚物分散顆粒(comp-14和comp-15)制備,因此分別記為comp墨水14和comp墨水15。收集數據并示于下表9中。
    [0091]
    表9-印刷頭可靠性墨水id開蓋dwdw2kdv減速toe135.765.399.62.52良好
    235.95.5110.641.64良好335.695.7411.110.19良好456.116.0111.680.19良好545.835.049.151.69良好645.845.258.482.37良好755.825.948.930.45良好836.015.699.081.2良好955.946.6111.470.79良好1055.896.1311.320.84良好1145.734.798.762.67良好1255.756.1611.310.83良好1355.456.3910.870.57良好,dipcomp墨水1445.776.4610.730.13良好comp墨水150-44.984.716.662.39差
    [0092]
    在上表9中,開蓋性能(開蓋)作為在"等待"時間之后,在噴嘴再次噴射之前,對于第一滴而言,在此之后保持良好的噴嘴健康的以秒為單位的時間測量。這段時間是"開蓋時間"。在該數據中考慮的"開蓋時間"從0到5排序,較高的t值表示較長的開蓋時間,例如較好的開蓋性能,例如0表示最差性能,5表示與開蓋時間相關的最佳相對性能。液滴重量(dw)測量為使用突發模式或噴射測量的噴射的噴嘴數上的以納克(ng)為單位的平均液滴重量。使用2滴噴射模式,噴射2,000滴,然后測量/計算以納克(ng)為單位的平均墨水組合物液滴重量,測量液滴重量2,000 (dw2k)。液滴體積(dv)是指當從熱噴墨噴嘴初始噴射時液滴的平均速度。減速(decel)性能(減速)是指在墨水組合物噴射5秒后的液滴速度損失(沒有收集所有交聯劑組合物的減速數據)。開啟能量(toe)曲線是指用于產生在液滴重量(dw)閾值下一致的墨水組合物噴射的能量。較低的能量以實現較高的液滴重量往往是期望的,dw隨著增加的能量而增加,然后隨著施加更多的能量而變平。
    [0093]
    表9提供了與向其中加入不同的接枝聚氨酯共聚物分散體有關的各種墨水組合物的印刷頭可靠性數據。根據表9,墨水4、墨水9和墨水10表現出最佳的整體印刷頭可靠性性能,在許多情況下具有可接受的開蓋、液滴重量、液滴速度和減速。這些墨水組合物的toe曲線在其性能分布中也被認為是可接受的,除了comp墨水15之外。如上所述,comp墨水15不包含異氰酸酯產生的胺,并且在該具體實施例中,在形成預聚物時使用不同的二異氰酸酯(h12mdi,而不是idpi),但是不清楚這些變化中的任何一個或兩者的組合是否影響toe曲線性能。
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