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  • 實現具有優異性能的三維部件的增材制造方法與流程

    文檔序號:30391027發布日期:2022-06-11 17:47來源:國知局

    1.本公開涉及用于實現具有優異性能的三維部件的增材制造方法。


    背景技術:

    2.與傳統熱塑性塑料相比,單一反應機制的能量聚合性樹脂在硬化時通常具有較差的機械性能。許多工程熱塑性材料的韌性,包括沖擊強度、延伸率和拉伸強度,都遠高于單一反應機制的能量可聚合材料。此外,傳統的能量聚合性樹脂在配制以實現更高的熱變形溫度(hdt)時,顯示出甚至更低的韌性。
    3.嘗試改進單一反應機制的能量聚合性材料的機械性能是使用高分子量、多官能的能量聚合性低聚物。這些低聚物盡管整體鏈分子量較高,但在聚合時提供較低的交聯密度。然而,高分子量低聚物帶來高粘度,這限制了其在粘度限制性應用中使用的能力,例如噴墨打印、立體光刻(sla)、數字光處理(dlp)或三維打印(3dp)。
    4.在傳統的增材制造技術中,三維部件的構建是以逐步或逐層的方式進行的。特別地,層形成通常是通過光固化樹脂在暴露于可見光或紫外光照射下的固化進行。
    5.如果在增長部分的上表面形成新的層,則在每個輻照步驟之后,將正在構建的部分降低到樹脂“池”中,在頂部覆蓋上一層新的樹脂,然后進行新的輻照步驟。這種“自上而下”技術的缺點是需要將增長的物體浸入(可能很深的)液體樹脂池中,并重新構建液體樹脂的精確覆蓋層。
    6.如果在增長物體的底部形成新的層,則在每個輻照步驟之后,將正在構建的物體從制造井中的底板移開。這種“自下而上”技術有可能通過將物體從相對較淺的井或池中提拉出,從而免除了將物體浸入深井的需求。這兩種增材技術的限制也是粘度,因為在頂部或底部界面保持一致的層通常需要粘度低于2000cps的流體。此外,自下而上技術的方法優選更剛性的材料,以確保一致地層層放置和最終部件的表面光潔度。適用期(pot life)穩定性也是所有技術的一個重要考慮,因為在沒有能量引發的情況下可能發生的聚合可導致部件缺陷或整個桶(vat)固化。這種聚合反應的實例可發生在carbon inc.提供的許多雙反應機制材料,例如ce 220、ce221、epu 40、epx 81、fpu 50、rpu 60、rpu 61和rpu 70。
    7.美國專利號10,239,255中描述了單一反應機制的能量聚合性樹脂,該專利通過配方策略改進了這種樹脂的機械性能。所述

    255專利涉及并要求保護一種自由基可聚合液體,所述自由基可聚合液體包含反應性低聚物,所述反應性低聚物是至少一種(i)多官能甲基丙烯酸酯低聚物,和(ii)多官能丙烯酸酯低聚物;及反應性單官能單體,所述反應性單官能單體是以下中的至少一種:(i)單官能n-乙烯基單體,(ii)單官能乙烯醚單體,(iii)單官能乙烯酯單體,(iv)單官能乙烯基酰胺單體,(v)苯乙烯單體,(vi)單官能丙烯酰胺單體,(vii)單官能(甲基)丙烯酸酯單體,(viii)氰基丙烯酸酯單體,(ix)單官能碳酸乙烯酯單體,(x)單官能丙烯?;鶈误w,和(xi)單官能氨基甲酸乙烯酯單體,其中反應性單官能物種的反應性烯鍵式不飽和基團與反應性多官能物種的反應性烯鍵式不飽和基團的摩爾鍵比為至少10:1,其中在計算摩爾鍵比中反應性單官能物種的總重量百分比%為所述可聚合液
    體的至少25%,其中在計算摩爾鍵比中反應性多官能物種的總重量百分比%為所述可聚合液體的至少25%,所述自由基可聚合液體是可通過單一反應機制硬化形成光塑材料的能量聚合性液體。
    8.盡管如此,在例如通過噴墨打印、sla、dlp或3dp制造的許多三維部件中,仍然需要物理性能(例如具有高熱變形溫度的韌性)的進一步改進。迄今為止,這些改進尚未實現。因此,仍然需要一種在這些部件中實現所需性能的方法。


    技術實現要素:

    9.這種需求在這里得到了滿足。
    10.在很大程度上,所述需求通過涉及使用在室溫下不可流動的功能化材料的方法技術來滿足。
    11.本文提供了一種使用光固化組合物進行增材制造以形成三維部件的方法。通常,所述增材制造是在構建基板上進行的。并且所述三維部件是根據指示預定模式的數據制作。所述方法包括以下步驟:
    12.a.將不可流動狀態的光固化組合物提供至儲器,例如料斗、容器或器皿;
    13.b.使所述光固化組合物經受有利于使所述光固化組合物處于可流動狀態的條件;及
    14.c.在根據指示預定模式的數據制作三維打印的部件時,將所述可流動的光固化組合物暴露于適合引發其聚合的電磁波譜中的輻射。
    15.在一個實施方案中,當聚合時,所述光固化組合物通過額外暴露于電磁波譜中的輻射來改變隨后的能量聚合條件而具有可調節的機械性能。
    具體實施方式
    16.如上所述,本文提供了一種使用光固化組合物進行增材制造以形成三維部件的方法。通常,所述增材制造是在構建基板上進行的。并且所述三維部件是根據指示預定模式的數據制作。所述方法包括以下步驟:
    17.a.將不可流動狀態的光固化組合物提供至儲器;
    18.b.使所述光固化組合物經受有利于使所述光固化組合物處于可流動狀態的條件;及
    19.c.在根據指示預定模式的數據制作三維打印的部件時,將所述可流動的光固化組合物暴露于適合引發其聚合的電磁波譜中的輻射。
    20.所述光固化組合物包含在室溫下為固體或不可流動的官能化組分。所述固體官能化組分應具有至少一個、優選至少兩個選自以下的官能團:(甲基)丙烯酸酯類、α-烯烴類、n-乙烯基、乙烯基酰胺類、氰基丙烯酸酯類、(甲基)丙烯酰胺類、丙烯?;?、苯乙烯類、環氧化物類、硫醇類、1,3-二烯、乙烯鹵化物類、丙烯腈類、乙烯酯類、馬來酰亞胺類、納迪克酰亞胺類(nadimides)、衣康酰亞胺類(itaconimides)、乙烯醚類、乙烯基碳酸酯類和乙烯基氨基甲酸酯類。優選,所述官能團是(甲基)丙烯酸酯。并且優選存在至少兩個(甲基)丙烯酸酯官能團。
    21.一方面,所述光固化組合物包含在室溫下為固體或不可流動的官能化組分,該組
    分具有選自以下的主鏈:砜類、苯乙烯類、異氰脲酸酯類、氰酸酯類、馬來酰亞胺類、納迪克酰亞胺類、衣康酰亞胺類、雙環烷基(例如,金剛烷基、葑基或降冰片基(norbornyl))、聯苯基、酚醛清漆、三嗪類、碳酸酯類、酰胺類、氨基甲酸酯類、脲類、聚酯類及其組合。術語“主鏈”是指官能團連接于其上或之間的化學部分。
    22.在室溫下為固體或不可流動的官能化組分的合適選擇包括可商購自dymax corporation,torrington,ct的那些,例如br-571,sartomer inc.,exton,pa,例如cn9788,huntsman corporation,例如許多雙馬來酰亞胺,及evonik,例如compimide mdab和compimide 200。
    23.在一些實施方案中,所述光固化組合物包含約1、2或5重量%至20、30、40、90或99重量%的在室溫下為固體或不可流動的官能化材料。優選地,所述固體官能化組分的用量基于所述光固化組合物應為約90至約99重量%。
    24.所述光固化組合物包含在室溫下為固體或不可流動的官能化組分,該組分的分子量應大于約400mn,期望分子量大于約800mn,更期望分子量大于約1200mn,均以道爾頓(dalton)為單位測量。
    25.所述光固化組合物包含在室溫下為固體或不可流動的官能化組分,該組分一方面在處于約25℃或高于約25℃(通常被認為是室溫)的溫度下包含晶體結構。
    26.晶體結構中的所述在室溫下為固體或不可流動的官能化組分的合適選擇包括砜、苯乙烯、異氰脲酸酯、氰酸酯、馬來酰亞胺、納迪克酰亞胺、衣康酰亞胺、雙環烷基(例如,金剛烷基、葑基或降冰片基)、聯苯基、酚醛清漆、三嗪、碳酸酯、酰胺、氨基甲酸酯、脲、聚酯及其組合。
    27.所述光固化組合物包含在室溫下為固體或不可流動的官能化組分,該組分在另一方面在20分鐘時間段內通過dsc測量在溫度增加1℃至10℃例如5℃內顯示出從固體到液體的相變。
    28.在許多情況下,所述光固化組合物還應包含光引發劑。合適的光引發劑包括三嗪、酮、過氧化物、二酮、疊氮化物、偶氮衍生物、二硫化物衍生物、乙硅烷衍生物、硫醇衍生物、聯硒化物衍生物、二苯基二碲化物衍生物、乙鍺烷衍生物、二錫烷衍生物、碳-鍺化合物、碳-硅衍生物、硫-碳衍生物、硫-硅衍生物、過酸酯、barton's酯衍生物、異羥肟酸和硫代異羥肟酸和酯、有機硼酸酯、有機金屬化合物、二茂鈦、鉻絡合物、鋁酸鹽絡合物、碳-硫或硫-硫引發-轉移-終止劑化合物、氧胺、醛、縮醛、硅烷、含磷化合物、硼烷絡合物、噻噸酮衍生物、香豆素、蒽醌、芴酮和二茂鐵鹽。特別理想的光引發劑包括二苯甲酮、蒽醌和芴酮。
    29.當使用時,所述光引發劑的存在量應為約0.01重量%至約15重量%。
    30.所述光固化組合物可以包含熱引發劑,但不必需熱引發劑。
    31.在本發明方法的步驟b中,所述光固化組合物應暴露于約45℃至約160℃的溫度,優選約60℃至約120℃的溫度。
    32.在本發明方法的步驟b中,所述光固化組合物的蒸氣壓應小于約1mm hg,優選小于約0.1mm hg,更優選小于約0.01mm hg。
    33.以及在本發明方法的步驟c中,所述光固化組合物的蒸氣壓應小于約1mm hg,優選小于約0.1mm hg,更優選小于約0.01mm hg。
    34.在本發明方法的步驟b中,將所述光固化組合物保持在儲器中,該儲器被加熱至約
    45℃至約160℃,優選約60℃至約120℃的溫度。
    35.以及在本發明方法的步驟c中,將所述光固化組合物保持在儲器中,該儲器被加熱致約45℃至約160℃的溫度,優選約60℃至約120℃的溫度。
    36.在本發明方法的步驟c中,所述光固化組合物應保持在允許所述光固化組合物可流動的溫度。所述溫度可以是比室溫高約30℃至約120℃,在該溫度下可以進行分配或打印。室溫通常被認為是約25℃。
    37.在本發明方法的步驟c中,將所述光固化組合物暴露于355nm至405nm范圍的電磁波譜中的輻射。所述輻射可以從led源發射,該led源可以選自激光器、多個激光器、投影儀或多個投影儀。所述led源可以從含有所述光固化組合物的儲器下方或上方施加。
    38.單一反應機制的能量聚合涉及使用能量通過一種反應機制引發和驅動聚合。通過暴露于光化輻射、紫外光和可見光進行輻照。這種實例包括紫外光(100nm-405nm)、可見光(405nm-700nm)或電子束。合適光源的實例包括led、激光二極管、激光束、燈(鹵素燈、xe燈、xe-hg燈等)、增材制造中使用的led激光器或led投影儀、照射可見光的lcd、led或等離子屏幕、移動或平板設備。這種聚合然后通過單一反應機制進行,例如自由基、陽離子、michael加成、逐步增長、點擊化學等等。
    39.在實施本發明的方法之后,通過所述光固化組合物的單一反應機制形成光塑材料。與現有的光敏聚合物相比,光塑材料具有可與熱塑材料相當的機械性能。
    40.與美國專利號10,239,255(talken)一樣,所述光固化組合物的聚合通過單一反應機制發生。有關進一步的討論請參見該

    255專利。
    41.在本發明方法的步驟c中,除了暴露于電磁波譜中的輻射之外,還可將所述光固化組合物暴露于高于步驟b中使用的升高的溫度條件的溫度條件下以使所述光固化組合物可流動。
    42.在本發明方法的步驟c中形成的三維部件可以具有至少與步驟b或步驟c的升高的溫度一樣高的熱變形溫度(@0.455mpa)。
    43.在本發明方法的步驟c中形成的三維部件應達到其極限強度、極限剛度和極限熱變形溫度中至少之一的至少約50%。
    44.在一些實施方案中,本發明的方法使用基片、丸粒、粉末、線材、線軸或一些其他顆粒固體形狀因子形式的光固化組合物。
    45.在一些實施方案中,將所述光固化組合物在料斗系統中暴露于約45℃至約160℃的升高的溫度以使其成為可流動狀態。
    46.在一些實施方案中,將所述光固化組合物通過噴嘴、加熱芯、熱端、加熱擠出機或類似裝置以連續方式暴露于升高的溫度。
    47.在一些實施方案中,將所述光固化組合物以具有高的表面積與體積比例如0.5:1的物理形狀因子提供,以便能夠在步驟b期間實現快速熱傳遞。
    48.在一些實施方案中,本發明的方法增加了步驟d,該步驟包括使所述三維部件與溶劑或洗滌液接觸。所述溶劑或洗滌液可選自低級烷基醇,例如異丙醇,或溫和的表面活性劑。
    49.在此使用時,可以將所述溶劑或洗滌液加熱至升高的溫度。以這種方式,所述部件表面上的未反應材料可以變得可流動,從而更容易通過溶劑化或機械攪拌例如超聲處理去
    除未反應材料。
    50.在一些實施方案中,本發明的方法增加了步驟e,該步驟包括將在步驟c中形成的三維部件暴露于升高的溫度條件。這里的升高的溫度條件可以是至少160℃。步驟e可以在步驟c和d之一之后或這兩個步驟之后。
    51.在本發明方法的步驟e中,所述升高的溫度條件是高于步驟c中所述光固化組合物所暴露于的升高的溫度條件的溫度條件。所述升高的溫度條件應通過以預定速率從步驟c的溫度條件斜線上升至至少一個更高的溫度條件而實現。所述更高的溫度條件應該比步驟c高約45℃至約160℃。
    52.在一些實施方案中,本發明的方法增加了步驟f,該步驟包括將步驟c中形成的三維部件暴露于與步驟c中使用的電磁波譜中的輻射不同的波長的電磁波譜中的輻射。步驟f中的輻射可以從選自led光源的光源發射,該led光源可以選自激光器、多個激光器、投影儀或多個投影儀、或寬帶光源。步驟f中的輻射可以是電磁波譜中的第二輻射形式,例如γ輻射、電子束或微波輻射。
    53.在本發明方法的步驟e之后,所形成的三維部件應該達到其極限強度、極限剛度和極限熱變形溫度中至少之一的約100%。
    54.實際上,在一些實施方案中,在步驟e之后形成的三維部件,無論所述部件的尺寸、幾何形狀、內部復雜性或表面,無論在何處進行測量,在其整個體積中表現出基本均勻的強度、剛度和熱變形溫度。
    55.在步驟e之后形成的三維部件可以顯示出所述三維部件的拉伸伸長率≥屈服強度,拉伸伸長率為至少約6%,優選至少約10%,熱變形溫度(@0.455mpa)為高于100℃,優選高于120℃,更優選高于160℃。
    56.所述光固化組合物可以在暴露于或不暴露于升高的溫度條件下達到指定的物理或機械性能。這種熱暴露可以通過主動加熱(例如,在烤箱中,例如電烤箱、燃氣烤箱或太陽能烤箱)或被動加熱(例如,在環境溫度下)來實現。主動加熱通常比被動加熱更迅速,并且在一些實施方案中是優選的,但在一些實施方案中優選被動加熱,例如簡單地將中間體保持在環境溫度下足夠的時間以實現進一步聚合。
    57.本發明的方法允許在實施一些或所有后處理步驟(即步驟d、e和/或f)之后形成具有尺寸穩定性的三維部件。這意味著當與原始設計/cad模型或與步驟c之后的部件相比時,最終部件結構的90%在一定的公差或誤差內,例如小于約500μm,例如200μm、優選100μm尺寸誤差。
    58.任何合適的填料均可以用于本文所述的各種實施方案,這取決于要制造的部件或物體所需的特性。因此,填料可以是固體或液體、有機或無機的,并且可以是反應性和非反應性橡膠,所有這些的實例包括硅氧烷、有機次膦酸酯、丙烯腈-丁二烯橡膠;反應性和非反應性熱塑性塑料(例如聚(醚酰亞胺)、馬來酰亞胺-苯乙烯三元共聚物、聚芳酯、聚砜和聚醚砜),無機填料,例如硅酸鹽(例如滑石、粘土、二氧化硅或云母)、玻璃、碳納米管、石墨烯、碳纖維、金屬和纖維素納米晶體及其組合。
    59.一種或多種聚合增韌劑和/或無機增韌劑可以包含在所述光固化組合物中。所述增韌劑可以以顆粒形式基本上均勻地分布在聚合產物中。顆粒的直徑可以小于5μm。這種增韌劑包括由彈性體、支化聚合物、超支化聚合物、樹枝狀聚合物、橡膠狀聚合物、橡膠狀共聚
    物、嵌段共聚物、核-殼顆粒、氧化物或無機材料如粘土、多面體低聚倍半硅氧烷(poss)、碳質材料(例如,碳黑、碳納米管、碳納米纖維和富勒烯)、陶瓷和碳化硅等在有或沒有表面改性或官能化的情況下形成的那些增韌劑。嵌段共聚物的實例包括例如在美國專利號6,894,113中描述的共聚物,所述專利其全部內容通過引用并入本文,包括由arkema生產的nanostrength sbm(聚苯乙烯-聚丁二烯-聚甲基丙烯酸酯)和ama(聚甲基丙烯酸酯-聚丙烯酸丁酯-聚甲基丙烯酸酯)。其它合適的嵌段共聚物包括fortegra和美國專利號7,820,760中描述的兩親嵌段共聚物,所述專利其全部內容通過引用并入本文。已知的核-殼顆粒的實例包括其組成在美國專利申請公開號2010/0280151中描述的核-殼(樹枝狀聚合物)顆粒。對于作為殼接枝于由含有不飽和碳-碳鍵的可聚合單體聚合的核聚合物的胺支化聚合物,例如在其全部內容通過引用并入本文的ep 1632533a1和ep 2123711a1中描述的核-殼橡膠顆粒,以及這種顆粒/環氧樹脂與如下顆粒的混合物的kane ace mx產品線:所述顆粒具有由可聚合單體如丁二烯、苯乙烯、其它不飽和碳-碳鍵單體或其組合聚合而成的聚合物核,以及與環氧樹脂相容的聚合物殼,通常是聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸縮水甘油酯、聚丙烯腈或類似聚合物,如下文進一步討論。在本發明中也適合作為嵌段共聚物的是由jsr corporation生產的jsr sx系列羧化聚苯乙烯/聚二乙烯基苯;kureha paraloid exl-2655(由kureha chemical industry co.,ltd.生產),其是丁二烯甲基丙烯酸烷基酯苯乙烯共聚物;stafiloid ac-3355和tr-2122(均由takeda chemical industries,ltd.生產),均為丙烯酸酯甲基丙烯酸酯共聚物;以及paraloid exl-2611和exl-3387(均由dow chemical生產),其均是丙烯酸丁酯甲基丙烯酸甲酯共聚物。合適的氧化物顆粒的實例包括由nanoresins ag生產的nanopox。這是功能化納米二氧化硅顆粒和環氧樹脂的主要混合物。
    60.核-殼橡膠是具有橡膠核的顆粒材料(顆粒)。這種材料是已知的并描述于例如美國專利申請公開號2015/0184039和2015/0240113及美國專利號6,861,475、7,625,977、7,642,316和8,088,245,所有這些專利的全部內容通過引用并入本文和別處。
    61.在一些實施方案中,所述核-殼橡膠顆粒是納米顆粒[即,具有小于1000納米(nm)的平均粒徑]。通常,所述核-殼橡膠納米顆粒的平均粒徑小于500nm,例如小于300nm、小于200nm、小于100nm、或甚至小于50nm。通常,這種顆粒是球形的,因此粒徑是直徑;然而,如果顆粒不是球形,則粒徑以顆粒的最長尺寸定義。
    [0062]
    在一些實施方案中,所述橡膠核可具有小于-25℃、更優選小于-50℃、甚至更優選小于-70℃的tg。橡膠核的tg可能遠低于-100℃。所述核-殼橡膠還具有至少一個優選具有至少50℃的tg的殼部分?!昂恕笔侵负?殼橡膠的內部部分。所述核可以形成核-殼顆粒的中心,或核-殼橡膠的內殼或功能域。殼是位于橡膠核外部的核-殼橡膠的一部分。殼部分(或多個部分)通常形成核-殼橡膠顆粒的最外面部分。殼材料可以接枝于核上或被交聯。橡膠核可構成核-殼橡膠顆??偭康?0-95重量%,例如60-90重量%。
    [0063]
    核-殼橡膠的核可以是共軛二烯如丁二烯或低級烷基丙烯酸酯如丙烯酸正丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸異丁酯或丙烯酸2-乙基己酯的聚合物或共聚物。核聚合物可另外含有直至20重量%的其它共聚單不飽和單體,例如苯乙烯、乙酸乙烯酯、氯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等。所述核聚合物任選地是交聯的。所述核聚合物任選含有直至5%的具有兩個或更多個不等反應性的不飽和位點的共聚接枝連接單體,例如馬來酸二烯丙酯、富馬酸單烯丙酯、甲基丙烯酸烯丙酯等,其中至少一個反應性位點是非共軛的。
    [0064]
    所述核聚合物也可以是硅橡膠。這些材料的玻璃化轉變溫度通常低于-100℃。具有硅橡膠核的核-殼橡膠包括可商購自wacker chemie,munich,germany的商品名為genioperl的那些材料。
    [0065]
    任選化學接枝或交聯于橡膠核的殼聚合物可以由至少一種低級烷基甲基丙烯酸酯如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸叔丁酯聚合而成??梢允褂眠@種甲基丙烯酸酯單體的均聚物。此外,直至40重量%的殼聚合物可由其它單亞乙烯基單體如苯乙烯、乙酸乙烯酯、氯乙烯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯等形成。接枝的殼聚合物的分子量可以為20,000至500,000。
    [0066]
    一種合適類型的核-殼橡膠在殼聚合物中具有可與環氧樹脂或環氧樹脂硬化劑反應的反應性基團??s水甘油基是合適的。這些可以由單體如甲基丙烯酸縮水甘油酯提供。
    [0067]
    合適的核-殼橡膠的一個實例是美國專利申請公開號2007/0027233中描述的類型,所述專利其全部內容通過引用并入本文。其中所述的核-殼橡膠顆粒包括交聯的橡膠核,所述交聯的橡膠核在大多數情況下是丁二烯的交聯共聚物,以及殼,所述殼優選是苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯和任選存在的丙烯腈的共聚物。核-殼橡膠優選分散在聚合物或環氧樹脂中,也如所述文獻中描述。合適的核-殼橡膠包括但不限于由kaneka corporation以名稱kane ace銷售的那些產物,包括kane ace 15和120系列產物,包括kane ace mx 120、kane ace mx 153、kane ace mx 154、kane ace mx 156、kane ace mx170和kane ace mx 257及kane ace mx120核-殼橡膠分散體及其組合。
    [0068]
    適用于所述光固化組合物的樹脂包括光固化硅酮。uv可聚合硅橡膠,如siliopren uv可聚合硅橡膠和loctite可聚合硅酮粘合密封劑。應用包括光學儀器、醫療和手術設備、外部照明和附件、電連接器/傳感器、光纖、墊圈和模具。
    [0069]
    用于所述光固化組合物的可生物降解樹脂對于可植入裝置以輸送藥物或用于臨時性能應用是特別重要的,如可生物降解螺釘和支架(美國專利號7,919,162和6,932,930,其全部內容通過引用并入本文)??梢詫⑷樗岷鸵掖妓?plga)的可生物降解共聚物溶解在peg二(甲基)丙烯酸酯中以產生適合使用的透明樹脂,聚己內酯和plga低聚物可以用丙烯酸或甲基丙烯酸基團官能化,以使其成為供使用的有效樹脂。
    [0070]
    用于所述光固化組合物的另一種合適的樹脂包括光固化聚氨酯(包括聚脲,以及聚氨酯和聚脲的共聚物[例如,聚(氨酯-脲)]。光固化聚氨酯/聚脲組合物包含(1)基于脂肪族二異氰酸酯、聚(六亞甲基間苯二甲酸乙二醇酯)和任選存在的1,4-丁二醇的聚氨酯;(2)多官能丙烯酸酯;(3)光引發劑;和(4)抗氧化劑,可配制成提供堅硬、耐磨和耐污漬材料(美國專利號4,337,130,其全部內容通過引用并入本文)。光固化的熱塑性聚氨酯彈性體可包含光反應性二乙炔二醇作為擴鏈劑。
    [0071]
    所述光固化組合物可具有溶解或分散在其中的其它成分,包括顏料、染料、可檢測化合物(例如,熒光、磷光和放射性化合物)、填料、光吸收劑或聚合抑制劑,同樣取決于制造的產物的特定用途。
    [0072]
    在一些實施方案中,有機過氧化物可包含在單一反應機制的能量聚合性液體或樹脂中,例如以促進在加熱和/或微波輻射期間潛在未反應的雙鍵的反應。這種有機過氧化物可以任何合適的量包含在樹脂或聚合性液體中,例如0.001重量%或0.01重量%或0.1重量%,直至1重量%、2重量%或3重量%。合適的有機過氧化物的實例包括但不限于2,5-雙
    (叔丁基過氧)-2,5-二甲基己烷(例如,luperox 101),過氧化二月桂酰(例如,luperox lp),過氧化苯甲酰(例如,luperox a98)和雙(叔丁基二氧異丙基)苯(例如,vulcup r)。這種有機過氧化物可商購自多個來源,包括但不限于arkema inc.。
    [0073]
    本領域技術人員將清楚,本發明的方法將可用于廣泛的增材制造技術,包括射流熔融和噴墨方法。
    [0074]
    所述光固化組合物可用于自下而上的增材制造技術,例如在所述

    255專利中描述的連續液體界面打印技術,或用于如本文所述的其它增材制造技術。
    [0075]
    通過本發明的方法和程序生產的三維打印部件可以是最終的、完成的或基本上完成的產物,或者可以是要經受進一步制造步驟例如表面處理、激光切割或電火花加工的中間產物。中間產物包括可以在相同或不同設備中進行進一步增材制造的產物。例如,可以通過破壞及然后恢復聚合區域的梯度來有意將斷層或劈裂線引入正在進行的“構建”中,以終止成品的一個區域,或者僅僅因為成品或“構建”的特定區域比其它區域較不易損壞。
    [0076]
    通過本發明的方法和設備可以制造許多不同的產品,包括大型模型或原型、小型定制產品、微型或微小型產品或設備。實例包括醫療設備和可植入醫療設備,例如助聽器、支架、藥物輸送站、功能結構、微針陣列、纖維和棒,例如波導、微機械設備和微流體設備。
    [0077]
    在一些實施方案中,所述產品具有至少一個或多個在其中形成的孔或通道,如下文進一步討論。
    [0078]
    本文所述的方法可以生產具有多種不同特性的產品。因此在一些實施方案中,所述產品是剛性的;在其它實施方案中,所述產品是柔性的或有彈性的。在一些實施方案中,所述產品是固體;在其它實施方案中,所述產品是凝膠,例如水凝膠。在一些實施方案中,所述產品具有形狀記憶(即,在變形后基本上恢復到先前的形狀,只要其沒有變形到結構破壞點)。在一些實施方案中,所述產品是單一的(即,由單一的、單一反應機制的能量聚合性液體形成);在一些實施方案中,所述產品是復合的(即,由兩種或更多種不同的單一反應機制的能量聚合性液體形成)。具體性質將由例如所用的單一反應機制的能量聚合性液體的選擇等因素決定。
    [0079]
    在一些實施方案中,制成的產品或制品具有至少一個懸伸特征(或“懸伸”),例如兩個支撐體之間的橋接元件,或從一個基本垂直的支撐體突出的懸臂元件。由于本發明方法的一些實施方案的單向連續性質,當每一層聚合至基本完成并且在進行下一個模式之前出現相當長的時間間隔時,在層之間形成的斷層或劈裂線的問題顯著減少。因此,在一些實施方案中,該方法特別有利于減少或消除與所述制品同時制造的這種懸伸的支撐結構的數量。
    [0080]
    在一些實施方案中,本發明的使用光固化組合物進行增材制造以形成具有改進的物理特性的三維部件的方法,其中所述三維打印部件是根據指示預定模式的數據制成的,所述方法包括以下步驟:將不可流動狀態的光固化組合物提供至儲器;使所述光固化組合物經受有利于使所述光固化組合物處于可流動狀態的條件;當根據指示預定模式的數據制作三維打印部件時,將可流動的光固化組合物暴露于適合引發其聚合的電磁波譜中的輻射;將步驟c中形成的三維部件暴露于升高的溫度條件下。
    [0081]
    所述三維部件的物理或結構特性可以與形成所述三維打印部件的光固化組合物的特性一起選擇,以提供三維打印部件的廣泛特性。本發明的方法可用于形成具有所需材
    料特性的復雜形狀,以形成范圍廣泛的三維部件。
    [0082]
    在一些實施方案中,三維打印的部件可以是剛性的并且具有例如約800至4500或包含于其中的任何范圍的楊氏模量(mpa),約30至250或包含在其中的任何范圍的拉伸強度(mpa),約1至100或包含在其中的任何范圍的斷裂伸長率,和/或約10至200j/m或包含在其中的任何范圍的缺口izod沖擊強度。這種剛性三維部件的實例可以包括緊固件;電子設備外殼;齒輪、螺旋槳和葉輪;車輪、機械裝置外殼;工具和其它剛性三維打印的部件。
    [0083]
    在一些實施方案中,三維打印的部件可以是半剛性的并且具有例如約300至3500或其中包含的任何范圍的楊氏模量(mpa),約20至90或包含在其中的任何范圍的拉伸強度(mpa),約20至300或600范圍或包含在其中的任何范圍的斷裂伸長率,和/或約30至400j/m或包含在其中的任何范圍的缺口izod沖擊強度。這種半剛性三維打印的部件的實例可以包括結構元件;鉸鏈,包括活動鉸鏈;船和船只的船體和甲板;車輪;瓶子、罐子和其它容器;管道、液體管和連接器以及其它半剛性三維打印的部件。
    [0084]
    在一些實施方案中,三維打印的部件可以是彈性體并且具有例如約0.25至300或包含在其中的任何范圍內的楊氏模量(mpa)、約0.5至30或包含在其中的任何范圍的拉伸強度(mpa),約50至1500或包含在其中的任何范圍的斷裂伸長率,和/或約10至200kn/m或包含在其中的任何范圍的撕裂強度。這種彈性體三維打印部件的實例可以包括鞋底、鞋跟、鞋內底和鞋底中層。
    [0085]
    制造所述部件可以暫?;蛑袛嘁淮位蚨啻?,以改變所述光固化組合物。由本發明方法制造的三維部件可以包括多種光固化組合物,其具有一旦固化就能夠實現不同的拉伸強度的能力。雖然通過中斷可能在中間體中形成斷層線或斷面,但如果所述光固化組合物在其第二個版本中與第一個版本的光固化組合物發生反應,則中間體的兩個不同片段在第二次聚合期間將交叉反應并彼此共價偶聯(例如通過加熱或微波輻射)。因此,通過本發明的方法可以形成具有多個具有不同拉伸特性的不同片段的部件,同時仍然是具有彼此共價偶聯的不同片段的單一產物。在一些實施方案中,三維部件可以形成為具有多個具有不同材料和特性的區域。例如,三維部件可以具有由第一種材料或第一組一種或多種材料形成的拉伸強度(mpa)為約30至100或包含在其中的任何范圍的一個或多個區域,和/或由第二種材料或第二組一種或多種材料形成的拉伸強度(mpa)為約20至70或其中包含的任何范圍的一個或多個區域,和/或由第三種材料或第三組一種或多種材料形成的拉伸強度(mpa)為約0.5至30或包含在其中的任何范圍的一個或多個區域,或前述的任何組合。例如,所述三維部件可以具有1至10個或更多個不同區域(或包含在其中的任何范圍),這些區域具有選自上述任何材料和拉伸強度的不同拉伸強度。例如,通過在三維中間體形成期間相繼改變單一反應機制的能量聚合性液體,可以形成鉸鏈,該鉸鏈包括剛性段連接于第二彈性段、連接于第三剛性段??梢砸灶愃品绞叫纬蓽p震器或減振器,第二段是彈性的或半剛性的??梢砸灶愃品绞叫纬蓡我坏膭傂月┒泛腿嵝攒浌芙M件。
    [0086]
    在一些實施方案中,可使用包含一種或多種單一反應機制的能量聚合性樹脂的光固化組合物在相同的光塑材料(或由其制成的部分)內實現可調節的機械性能。這可以通過改變光塑材料的能量聚合來實現,這改變系統的反應動力學。例如,通過改變光輻照度、光能、光波長或使用電子束,可以改變聚合反應機制和聚合反應速度。這部分是歸因于所述樹脂中含有的不同的可聚合官能團,以及其與相同官能團或不同官能團反應或不反應的能
    力,這可以改變最終聚合物的分子量或網絡。這也部分歸因于相同類型的引發可以聚合光塑材料中的所有官能團。
    [0087]
    在一些實施方案中,由本發明的方法形成的三維部件滿足v-1或v-0的ul94等級。以及在一些實施方案中,由本發明的方法形成的三維部件滿足發布的fst的airbus標準(aitm2)。
    [0088]
    此外,不同的聚合物網絡、分子量、液體-固體、固體-固體溶解度或相分離可通過上述方法參數進行調節和控制。因此,可以很大地改變單一樹脂的機械性能,無論是在膠片中逐個像素還是在部件中逐個體素地改變。具體而言,在增材制造中,vat聚合通常使用激光、投影儀或屏幕光源進行。這些和未來的光源中的每一個均可以被控制以基于逐個像素地發射更低的瓦數或更低的能量。因此,體素聚合的三維控制是可能的,這可以允許在三維空間中創建具有不同機械性能的物體。
    [0089]
    雖然本發明優選地通過立體光刻、材料噴射或噴墨打印來實施,但在一些實施方案中,可以使用用于自下而上或自上而下的三維制造的替代方法和設備,包括逐層制造。這種方法和設備的實例包括但不限于美國專利號5,236,637、5,391,072、5,529,473、7,438,846、7,892,474和8,110,135;美國專利申請公開號2013/0292862和2013/029521;以及pct申請公開號wo 2015/164234中描述的那些,所述專利以其全部內容通過引用并入本文。
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